ГОСТ Р ИСО 22241 -2—2012
Приложение Н
(обязательное)
Определение массовой концентрации фосфатов
фотометрическим методом
Н.1 Общие положения
Настоящее приложение устанавливает методику определения общей массовой концентрации фосфатов в
AUS 32 в пределах от 0.05 до 10 мт/кг. Расширение пределов измерения возможно при изменении количества
пробы.
Н.2 Основные принципы
Пробу выпаривают и прокаливают с карбонатом кальция для минерализации фосфорсодержащих соеди
нений.
После данной обработки пробу переводят из фосфатов в ортофосфаты при помощи соляной кислоты.
Ионы ортофосфата в кислом растворе реагируют с молибдатом и ионом антимония с образованием анти-
монил-фосформолибдатного комплекса.
Восстановление данного комплекса аскорбиновой кислотой приводит к образованию интенсивно окра
шенного 8 синий цвет комплекса молибдена. Интенсивность цвета показывает концентрацию ортофосфат иона.
Н.З Оборудование
Н.3.1 Аналитические весы с ценой деления 0,01 г или менее.
Н.3.2 Чаша для прокаливания (платиновая или из кварцевого стекла).
Н.3.3 Нагревательная плита или песочная баня.
Н.3.4 Муфельная печь (700 "С).
Н.3.5 Спектрофотометр (для проведения измерения при 800 нм с кюветой толщиной 1 см).
Н.3.6 Кюветы толщиной 1 см. сделанные из оптического стекла.
Н.3.7 Градуированные колбы.
Н.3.8 Пипетки с грушей.
Н.4 Реактивы
Н.4.1 Деионизированная вода с удельной электропроводностью меньше 0.1 мСм’м. соответствующая сте
пени чистоты 2 по ИСО 3696.
Н.4.2 Карбонат кальция чщ.а.
Н.4.3 Соляная кислота концентрацией 25 %.
Н.4.4 Серная кислота концентрацией 96 %.
Н.4.5 Аскорбиновая кислота чщ.а.
Н.4.6 Молибденовокислый аммоний чщ.а.
Н.4.7 Полугцдрат калий сурьмы (111) оксида тартрата (калий антимонии виннокислый).
Н.4.8 Раствор аскорбиновой кислоты концентрацией 100 г/дм3
Растворяют 10 г аскорбиновой кислоты (Н.4.5) в 100 см3 деионизированной воды (Н.4.1).
П р и м е ч а н и е — Раствор пригоден для пользования в течение 2 недель при хранении в холодильнике.
Раствор можно использовать до тех пор. пока он бесцветный.
4
Н.4.9 Раствор молибдата
Растворяют 13 г молибденовокислого аммония (NH
4
)GMo
7 0 24
- H
20
(Н.4.6) в 250 см3 воды (Н.4.1). Переносят
при охлаждении и помешивании 150 см3 серной кислоты (Н.4.4).
После этого растворяют 0.35 г полутидрата калий сурьмы (III) оксида тартрата (Н.4.7) в 100 см3 деионизиро
ванной воды (Н.4.1) и смешивают его с раствором молибдата в серной кислоте.
П р и м е ч а н и е — Раствор пригоден для использования в течение 2 мес при условии его хранения в одной
закрьпой бутылке из коричневого стекла.
Н.4.10 Калий дигидрофосфат (КН2Р 04) чд.а.. высушенный при 105 "С
Н.4.11 Раствор фосфатов концентрацией 200 мг/дм3
Взвешивают 286.6 мг дигидрофосфата калия (Н.4.10). помещают в градуированную колбу объемом 1 дм3
(Н.3.7) и растворяют в деионизированной воде (Н.4.1). Добавляют 2 см3 серной кислоты (Н.4.4), доводят до
метки деионизированной водой (Н.4.1) и перемешивают.
П р и м е ч а н и е — Раствор пригоден для использования в течение не менее чем 3 мес при хранении в
закрытой стеклянной бутылке.
Н.4.12 Раствор фосфатов концентрацией 2 мг/дм3
Из раствора фосфатов (Н.4.11) делают второй раствор фосфатов концентрацией 2 мг/дм3 разбавлением
деионизированной водой (Н.4.1) в соотношении 1:100.
18