ГОСТ Р ИСО 22241 -2—2012
Приложение F
(обязательное)
Определение массовой концентрации альдегидов
F.1 Общие положения
Настоящее приложение устанавливает метод определения массовой концентрации свободных и связан
ных альдегидов в пересчете на формальдегид в AUS 32 в пределах от 0,5 до 10 мг/кг.
F.2 Основные принципы
В растворах концентрированной серной кислоты формальдегид образует с хромотроповой кислотой ра
створ пурпурного цвета с максимумом оптической плотности при длине волны 565 нм. Окрашенный комплекс
определяют спектрофотометрически при длине волны 565 нм. и при помощи градуировочного графика, построен
ного по стандартным растворам формальдегида, определяют концентрацию альдегидов.
П р и м е ч а н и е — Метод, установленный в настоящем приложении, основан на методе № 20062 из
Официальных методов анализов Международной ассоциации официальных химиков-анапитиков (АОАС).
F.3 Оборудование
F.3.1 Аналитические весы с ценой деления 0.001 г.
F.3.2 Спектрофотометр для проведения измерений при длине волны 565 нм с кюветой толщиной 10 мм.
F.3.3 Мерные колбы.
F.3.4 Пипетки.
F.4 Реактивы
F.4.1 Химические реактивы аналитической степени чистоты используют во всех испытаниях.
F.4.2 Серная кислота концентрацией 96 %.
F.4.3 Хрот/отроповая кислота {дигидраты натриевой или динатриевой соли 4.5-дигидроксинафтален-2.7-
дисульфокислоты). 3%-ный раствор в 15%-ной серной кислоте.
Для приготовления данного раствора добавляют 41 см3 серной кислоты к 410 см3 воды при охлаждении
раствора и затем добавляют 15 г хромотроповой кислоты, хорошо перемешивают.
П р и м е ч а н и е — При хранении в бутылке из коричневого стекла данный раствор пригоден не менее
чем 3 мес.
F.4.4 Стандартные растворы формальдегида, приготовленные следующим образом:
- помещают от 6,5 до 7 г раствора формальдегида концентрацией 37 % в мерную колбу объемом 500 см3,
заполняют колбу водой до метки и тщательно перемешивают;
- определяют концентрацию формальдегида в растворе, например, в соответствии с методом стандарта (4);
- разбавляют раствор в соотношении 1:1000. Записывают точное значение концентрации формальдегида в
колбе (концентрация формальдегида, определенная в прошлом шаге, разделенная на 1000).
F.5 Проведение испытания
F.5.1 Построение градуировочного графика
В 6 мерных колб объемом 50 см3 каждая переносят. 0,2; 0,5; 1; 2; 5 и 10 см3 стандартного раствора фор
мальдегида и добавляют воды до общего объема смеси примерно 10 см3. Добавляют при помешивании 1 см3
хромотроповой кислоты с последующим постепенным добавлением в течение 5 мин 20 см3 серной кислоты.
Повышение температуры при добавлении серной кислоты должно превысить 100 *С, что необходимо для завер
шения реакции. Оставляют колбы стоять в течение 15 мин без дополнительного охлаждения.
Проводят холостое испытание параллельно с определением, следуя аналогичной методике и используя те
же самые количества всех реагентов, что и для измерения по F.5.4.
После охлаждения до комнатной температуры растворы в мерных колбах доводят водой до метки и хорошо
размешивают. Проводят фотометрическое измерение при помощи спектрофотометра при длине волны 565 нм,
используя кювету с толщиной слоя 10 мм и воду в качестве образца сравнения.
Вычитают оптическую плотность при холостом определении из оптической плотности измеренных значе
ний и строят градуировочный график. В концентрационном диапазоне график должен быть строго линеен.
F.5.2 Расчет поправочного коэффициента калибровки
Рассчитывают поправочный коэффициент F по следующей формуле
6
Х^СНО.!
т
(F.1)
Х<£ .. - £ 2)
1-1
где F — поправочный коэффициент, мкг
14