ГОСТ Р ИСО 22241 -2—2012
Н.5 Проведение испытания
Н.5.1 Построение градуировочного графика
Переносят 1,2.5и 10см3раствора фосфатов (Н.4.12) (соответствующего 2.4.10 и 20 мкг фосфата)отдельно
в отградуированные колбы объемом 50 см3 каждая (Н.3.7) и разбавляют деионизированной водой (Н.4.1) до
40 см3. Концентрация каждого раствора должна быть измерена 10 раз no Н.5.7.
Н.5.2 Расчет поправочного коэффициента
Рассчитывают поправочный коэффициент по следующей формуле
(-1
Г-1
4
XfTIphobahateJ
С=
(Н.1)
К * Ч .-* 2 >
где С — поправочный коэффициент, мкг;
mShosphaia./— масса фосфата в r-й пробе, мг.
Е, , — оптическая плотность й пробы;
Е2 — оптическая плотность в холостом определении.
Н.5.3 Проверка метода
Н.5.3.1 Цель
Необходимо проверить, дает ли метод правильные результаты.
Н.5.3.2 Основные принципы
Раствор фосфатов (Н.4.12) определяют как рутинную пробу. Количество фосфатов в растворе является
определяемым значением, которое должно быть найдено.
Н.5.3.3 Выполнение
В градуированную колбу объемом 50 см3 (Н.3.7) пипеткой переносят 5 см3 раствора фосфатов, проводят
определение (Н.6). Повторяют процедуру 3 раза.
Метод считают правильным, если измеренное значение отличается от указанной массовой концентрации
фосфатов менее чем на ± 2 %.
Н.5.3.4 Частота
Проверку метода проводят каждые 3 мес.
Н.5.4 Проверка градуировочного графика
Н.5.4.1 Цель
Необходимо проверить, правильна ли область градуировочного графика на заданном интервале.
Н.5.4.2 Основные принципы
Проводят определение раствора фосфатов с известной массовой концентрацией и сравнивают результаты
со значениями на градуировочном графике.
Н.5.4.3 Выполнение
Аналогично Н.5.1 должны быть определены три раза не менее чем три концентрации в измеряемом диапа
зоне.
Градуировочный график считают правильным, если среднее значение рассчитанных значений отличается
менее чем на ± 2 % относительно заданной точки на градуировочном графике. Если разница больше, повторяют
процедуру.
Если большая разница сохраняется, то метод испытания для определения массовой концентрации фосфа
тов не может быть использован, пока не построен новый градуировочный график
Н.5.4.4 Частота
Проверку градуировочного графика проводят не реже одного раза в три года.
Н.5.5 Подготовка пробы
Проба должна быть растворена полностью, не должно быть кристаллов карбамида. При необходимости
образец может быть нагрет до £ 40 *С.
Н.5.6 Разложение
Взвешивают примерно 100 г (записывают массу) подготовленной пробы (Н.5.5) в чаше для прокаливания
(Н.3.2) и добавляют 100 мг карбоната кальция (Н.4.2). Помешают чашу с подготовленной пробой на нагреватель
ную плиту и медленно его высушивают. Затем прокаливают пробу в муфельной печи при 700 *С (Н.3.4) до полного
разложения вещества. Охлаждают пробу и добавляют в чашу 1 см3 соляной кислоты (Н.4.3) и от 20 до 30 см3
деионизированной воды (Н.4.1). Кипятят его до растворения осадка и выделения С 02. Полностью
переносят раствор в градуированную колбу объемом 100 см3 (Н.3.7). доводят ее водой до метки и перемешивают.
Н.5.7 Фотометрическое определение
Пипеткой [используют пипетку с грушей (Н.3.8)] отбирают точный объем из раствора (Н.5.6) в градуирован
ную колбу объемом 50 см3 (Н.3.7). Используют не более 40 см3 раствора образца. Если было использовано
меньше 40 см3 раствора образца, разбавляют раствор деионизированной водой (Н.4.1) до метки 40 см3.
19