ГОСТ Р ИСО 22241 -2—2012
Приложение Е
(обязательное)
Определение массовой доли биурета
Е.1 Общие положения
Настоящее приложение устанавливает фотометрический метод определения массовой доли биурета в
AUS 32 в пределах от 0.1 % до 0.5 %. Метод также применим при ожидаемой массовой доле до 1.5 %. но в данном
случае показатели прецизионности не определены.
Е.2 Основные принципы
В щелочных растворах в присутствии смешанной калиевонатриевой соли винной кислоты биурет формирует
комплекс с двухвалентной медью, окрашенный в фиолетовый цвет, с максимумом оптической плотности при
длине волны 550 нм. Окрашенный комплекс определяют спектрофотометрически при длине волны 550 нм. и при
помощи градуировочного графика, построенного по стандартным растворам биурета. определяют концентрацию
биурета.
Е.З Оборудование
Е.3.1 Аналитические весы с ценой деления 0.001 г или менее.
Е.3.2 Вакуумный фильтр, способный проводить фильтрование с размером пор 0.45 мм.
Е.3.3 Спектрофотометр для проведения измерений при длине волны 550 нм с кюветой толщиной 50 мм.
Е.3.4 Мерные колбы объемом 1000. 250. 100, 50 СМ3.
Е.3.5 Пипетки.
Е.3.6 Роторный испаритель.
Е.3.7 Термостат, способный поддерживать температуру (30 ± 1 ) "С.
Е.4 Реактивы
Е.4.1 Химические реактивы аналитической степени чистоты
При проведении анализа используют только реактивы аналитической степени чистоты. Используемая
вода должна быть деионизированной, ее следует прокипятить перед использованием, чтобы удалить диоксид
углерода.
Е.4.2 Насыщенный раствор карбоната калия.
Е.4.3 Раствор сульфата меди
Растворяют 15 г сульфата меди (CuS04 • 5НгО) в воде, очищенной от С 02. и доводят до 1000 см3.
Е.4.4 Щелочной раствор смешанной калиевонатриевой соли винной кислоты
Растворяют 40 г гидроксида натрия в 500 см3 воды в колбе объемом 1000 смэ. После охлаждения добавля
ют 50 г смешанной капиевонатриевой соли винной кислоты (KNaC4H40 6 - 4НгО) идоводят до метки водой. Перед
использованием выдерживают раствор в течение одного дня.
Е.4.5 Стандартный раствор биурета концентрацией 0.8 мг биурета на 1 дм3
Растворяют 800 мг чистого биурета в воде, очищенной от С 02. и доводят до 1000 см3. Перед использова
нием высушивают биурет в течение 3 ч при температуре 105 "С.
Биурет может быть очищен следующим методом:
- добавляют 50 г биурета к 500 см3 раствора аммиака с 25%-ной концентрацией, перемешивают в течение
15 мин;
- фильтруют, промывают водой без аммиака и просушивают биурет.
- растворяют в этаноле (10 г на 1 дм3), фильтруют и выпаривают при постепенном нагревании до одной
четвертой объема;
- охлаждают до 5 *С и фильтруют;
- высушивают биурет в вакуумной печи при 80 "С;
- проверяют чистоту фотометрическими измерениями по Е.5.5.
Е.5 Проведение испытания
Е.5.1 Влияющие факторы
Спектрофотометричесхие измерения применимы только для прозрачных растворов. Пробу фильтруют че
рез 0.45 мм фильтр для получения прозрачного раствора.
Аммиак образует с двухвалентной медью окрашенный комплекс, который поглощает сеет при длине волны
550 нм. Метод применим только в случае, если массовая доля аммиака в пробе меньше 500 мг/кг.
Чтобы снизить массовую долю аммиака, превышающую 500 мг/кг. помещают 50.0 г пробы в литровую колбу
ротационного испарителя, добавляют 15 см3раствора карбоната калия и испаряют его в течение 1 ч при 40 *С со
скоростью вращения 60 об/мин и под вакуумом 2— 3 кПа до окончательного объема примерно 20 см3. Переносят
данный объем в мерную колбу объемом 250 см3.
Е.5.2 Построение градуировочного графика
В 6 мерных колб объемом 50 см3 каждая переносят: 2. 5. 10. 15. 20. 25 см3 стандартного раствора биурета
и в каждую из 6 колб добавляют воды до общего объема смеси 25 см3. Добавляют при помешивании после
11