ГОСТ Р ИСО 22241 -2—2012
Приложение G
(обязательное)
Определение массовой концентрации нерастворимого остатка
гравиметрическим методом
G.1 Общие положения
Настоящее приложение устанавливает метод определения массовой концентрации нерастворимого ос
татка в AUS 32 выше 1 мг/кг.
G.2 Основные принципы
Пробу отфильтровывают и определяют массу осадка гравиметрическим методом.
G.3 Оборудование
G.3.1 Фильтрационное оборудование для вакуумной фильтрации, подходящее к фильтрам диаметром мем
браны 47 и 50 мм.
G.3.2 Мембранный фильтр с размером пор 0.8 мм из смешанного эфира целлюлозы.
G.3.3 Чашка Петри с крышкой, подходящая по размерам к мембранным фильтрам (примерно 80 х 15 мм).
G.3.4 Пинцет с тупыми концами.
G.3.5 Аналитические весы с ценой деления 0,01 мг или менее.
G.3.6 Весы с ценой деления 0.01 г или менее.
G.3.7 Стеклянный химический стакан номинальным объемом 400 см3 (предпочтительно высокий с мерны
ми делениями).
G.3.8 Сушильная печь, способная поддерживать температуру 105 "С с точностью ± 2 *С.
G.3.9 Эксикатор, заполненный осушивающими веществами.
П р и м е ч а н и е — Серная кислота или хлорид кальция не подходят в качестве сушильных веществ.
G.3.10 Стандартная стеклянная лабораторная посуда.
G.4 Реактивы
G.4.1 Деионизированная вода удельной электропроводностью менее 0,1 мСм/м. соответствующая степени
чистоты 2 по ИСО 3696
G.5 Проведение испытания
Проба должна быть растворена полностью, не должно быть кристаллов карбамида. При необходимости
перед дальнейшими действиями проба может быть нагрета до £ 40 "С.
Фильтр, используемый при испытании, должен быть заранее промыт водой. Для этого фильтр увлажняют
примерно в 100 см3 воды в устройстве вакуумной фильтрации и перекачивают воду через фильтр.
Затем фильтр сушат в сушильном шкафу до постоянной массы и хранят вчашке Петри (один фильтр на одну
чашку Петри) в эксикаторе. Мембранный фильтрдолжен быть взвешен с точностью до 0.01 мг непосредственно до
проведения испытания.
Фильтр должен всегда оставаться в чашке Петри при взвешивании.
Пробу необходимо тщательно перемешать до однородности. Сразу же после этого примерно от 100 до
150 см3 пробы переносят в сухой, откалиброванный стеклянный химический стакан, взвешивают с точностью до
0.01 г и добавляют 200 см3 воды. Проба не должна отбираться пипеткой для фильтрования.
Фильтрационное оборудование должно быть настроено при помощи мембранных фильтров. Фильтр дол
жен быть смочен небольшим количеством воды (от 1 до 2 см3) без применения вакуума. Подготовленную пробу
помещают в фильтровальный сосуд, включают вакуумный насос, в результате образец быстро проходит через
фильтр.
Стеклянный химический стакан должен быть промыт 5 порциями воды, примерно от 30 до 50 см3 каждая.
Промывочный раствор тоже должен пройти через фильтр (сосуд для пробы фильтровального оборудования тоже
должен быть промыт). Проба должна быть полностью отфильтрована до начала первой промывки. Допускается
незначительное подсыхание фильтра.
Фильтрационное оборудование должно быть разобрано, и фильтр должен быть высушен при 105 "С до
достижения постоянной массы. После охлаждения до комнатной температуры в эксикаторе фильтр должен быть
взвешен с точностью до 0.01 мг.
Необходимо убедиться, что фильтр полностью промыт от остатков карбамида. Если обнаруживается, что
фильтр приклеивается к стеклянной поверхности чашки Петри, это означает, что промывание было недостаточ
ным. Такие фильтры должны быть заменены, а анализ должен быть повторен.
16