ГОСТ Р ИСО 22241 -2—2012
Приложение D
(обязательное)
Определение щелочности
D.1 Общие положения
Настоящее приложение устанавливает метод определения щелочности AUS 32 в пересчете на свободный
аммиак в пределах от 0,1 % до 0.5 %.
D.2 Основные принципы
Определение основано на потенциометрическом титровании свободного аммиака испытуемой пробы стан
дартным раствором соляной кислоты до конечной точки титрования при pH 5.7.
D.3 Оборудование
D.3.1 Аналитические весы с ценой деления 0,1 мг или менее.
D.3.2 Автоматическая бюретка.
D.3.3 Потенциометр с точностью измерения до 0.01 единиц pH. оборудованный комбинированным стек
лянным электродом для измерения pH.
D.3.4 Магнитная мешалка.
D.3.5 Высокий химический стакан объемом 150 см3.
D.3.6 Измерительный цилиндр объемом 100 см3.
D.4 Реактивы
D.4.1 Общие положения
При проведении анализа используют только реактивы известной степени чистоты и только дистиллирован
ную или деионизированную воду с удельной электропроводимостью менее 0.5 мСм/м. соответствующую степени
чистоты 3 по стандарту [1].
D.4.2 Соляная кислота
Стандартный раствор концентрацией 0.01 моль/л.
D.4.3 Буферные растворы
Следующие стандартные буферные растворы используют при определении щелочности:
- стандартный буферный раствор. pH 4,008;
- стандартный буферный раствор. pH 9.184;
- стандартный буферный раствор. pH 8.00.
П р и м е ч а н и е — Подобные растворы доступны на рынке.
D.5 Проведение испытания
D.5.1 Влияющие факторы
Чтобы избежать образования аммиака, взятые пробы AUS 32 хранят и доставляют при температуре не
выше 25 "С.
Чтобы избежать испарения аммиака, контейнеры должны герметично закрываться и время анализа не
должно продлеваться из-за перерывов.
D.5.2 Проверка потенциометрической системы
Работа потенциометрической системы должна быть проверена при помощи стандартных буферных ра
створов с pH 4.008 и pH 9.184.
Стандартный буферный раствор с pH 8.00 используют для ежедневной проверки потенциометрической
системы.
D.5.3 Предварительное испытание
Взвешивают около 1 г гомогенизированной пробы с точностью до 0.05 г (масса пробы ms) и помешают в
химический стакан вместимостью 150 см3, заполненный примерно 100 см3 дистиллированной или деионизиро
ванной воды.
Титруют при помешивании раствором соляной кислоты (0,01 моль’л) до конечной точки титрования pH 5.7.
Вычисляют массовую доля аммиака.
В зависимости от полученного значения шелочности взвешивают следующую пробу для определения:
- значение щелочности, полученное при предварительном испытании. %: 0.02 0.050.1 от 0.2 до 0.5;
- масса испытуемой пробы для определения:105 21,
см. D.6 для примера.
D.5.4 Определение
Взвешивают гомогенизированную пробу массой, определенной в предварительном испытании, с точ
ностью до 0.05 г и помещают в химический стакан вместимостью 150 см3, заполненный примерно 100 см3 дистил
лированной или деионизированной воды.
9