ГОСТ Р ИСО 22241 -2—2012
В.5.2 Градуировочный график
Градуировку проводят в соответствии с требованиями для конкретного типа анализатора и в соответствии с
инструкциями (например, после замены трубы сгорания, реагентов или в аналогичных случаях) путем измерения,
как описано в В.5.4. Взвешивают последовательно соответствующее количество стандартных образцов в зависи
мости от используемого вида оборудования, чтобы построить градуировочный график.
В.5.3 Проверка готовности оборудования и градуировочного графика к работе
Для проверки готовности к работе оборудования и градуировочного графика используют соответствую
щий стандартный образец. Предпочтительно использовать аттестованный стандартный образец раствора
карбамида.
Периодичность проверки зависит от типа используемого анализатора.
В.5.4 Измерение
Взвешивают навеску пробы в соответствующую емкость (например, оловянную капсулу), как необходимо
для используемого типа анализатора. Масса навески должна быть такой, чтобы общее количество азота в навес
ке находилось в середине градуировочного графика.
Применяют примерно трехкратное количество горючих веществ (например, безазотную целлюлозу) и. при
необходимости, дополнительные связующие вещества (например, оксид магния).
При применении системы с жидким топливом используемый обьем должен быть не менее 100 мкл. Массу
пробы рассчитывают, исходя из плотности, рассчитываемой в соответствии с ИСО 12185.
Вводят в анализатор (или управляющий компьютер) требуемую информацию (массу пробу, идентификацию
пробы) в зависимости от типа анализатора. Подают в анализатор взвешенную пробу и начинают сжигание.
Проводят минимум три отдельных измерения.
В.6 Результаты
В.6.1 Вычисления
Перед расчетом градуировочного графика, смещения основной линии для образцов определяют значение
показаний холостой пробы и используют данное значение, чтобы корректировать соответствующие аналитичес
кие результаты.
Используют специальную программу для оборудования, чтобы рассчитать градуировочный график или кор
ректировку смещения для проб.
Рассчитывают среднее значение для проб. При наличии существенного отклонения одиночного значения
(относительное стандартное отклонение СКО > 1.0% ) повторяют испытание для данной пробы. После этого
менее трех определений мас
определяют среднее значение для данной пробы из всех отдельных значений.
Определяют значение массовой доли карбамида из среднего значения не
совой доли азота
wu = 2.1438(
wn
- Fw&,),
(В.1)
где Wy — массовая доля карбамида, %:
wN — среднее значение массовой доли азота. % (с точностью до 0.01 %):
F — коэффициент пересчета содержания биурета на азот, равный 0.4076:
Wgt — среднее значение массовой доли биурета. %. определенного в соответствии с приложением Е.
В.6.2 Запись результатов
Результатом является среднеарифметическое значение не менее трех отдельных определений массовой
доли азота. Округляют результат расчета содержания карбамида с точностью до 0.1 %.
В.7 Прецизионность
См. 5.2. 5.3 настоящего стандарта и таблицу В.1.
Т а б л и ц а В.1 — ПрецизионностьВ процентах
Массовая доля карбамида
"ь
Повторяемость
г
Воспроизводимость
R
От 30 до 35
0.4
1.0
В.8 Протокол испытания
Протокол испытания должен содержать:
a) тип и описание исследуемого продукта;
b
) ссылку на настоящий стандарт:
c) используемый метод отбора проб;
d) результаты испытания (см. В.6);
e) отклонения от установленного хода испытания (при наличии);
f) дату проведения испытания.
6