ГОСТ Р ИСО 22241 -2—2012
Приложение I
(обязательное)
Определение массовой концентрации
микроэлементов (Al, Са, Cr. Си, Fe. К, Mg, Na, Ni, Zn) методом
оптико
-
эмиссионной
споктроскопии
с индуктивно связанной плазмой (ICP-OES)
1.1 Общие положения
Настоящее приложение устанавливает методику определения массовой концентрации алюминия, каль
ция. хрома, меди, железа, калия, магния, натрия, никеля и цинка в AUS 32.
1.2Основные принципы
Массовую концентрацию микроэлементов определяют при помощи оптико-эмиссионной спектроскопии
с индуктивно связанной плазмой (ICP-OES). Данный метод требует построения градуировочного графика для
каждого элемента.
Могут бьль применены две разные аналитические методики подготовки пробы:
a) высушивание и прокаливание (озоление) раствора карбамида (при помощи нагревательной плиты или
микроволновой муфельной печи). Методика требует больше времени, но является более чувствительной:
b
) непосредственное определение, включающее разбавление в соотношении 1:5 водой (основная
методика).
1.3Оборудование
1.3.1 Оборудование для методики прокаливания
1.3.1.1 Мерная колба объемом 100 см3, класс А или В
Можно использовать пластиковые мерные колбы или мерные колбы из кварцевого стекла. Не следует
использовать колбы из боросиликатного стекла.
1.3.1.2 Муфельная печь
Предпочтительно, чтобы муфельная печь имела возможность программирования изменения температу
ры, а также была оборудована отводом газов.
1.3.1.3 Горелка Бюнзена (при применении)
Осторожно! В случае чрезмерного прокаливания щелочные элементы испаряются.
1.3.1.4 Нагревательная плита с достигаемой температурой поверхности 500 "С
В другом случае может быть использована микроволновая муфельная печь с отводом газов и поддоном
для пробы из кварцевого стекла.
1.3.1.5 Аналитические весы с ценой деления 0.1 г или менее.
1.3.1.6 Чаши из кварцевого стекла номинальным обьемом 100 см3
Не следует использовать платиновые чаши. т. к. эго приведет к заниженным результатам.
I.3.2 Оборудование для непосредственного определения
1.3.2.1 Мерная колба обьемом 100 см3, класс А или В
Можно использовать пластиковые мерные колбы или мерные колбы из кварцевого стекла. Не следует
использовать колбы из боросиликатного стекла.
1.3.2.2 Пипетки фиксированного объема: 0,05; 0.1; 0.2; 0.5; 1; 10 см3 или регулируемые штемпель-пипетки.
Пипетки должны быть градуированы.
I.3.3 Измерительное оборудование ICP-OES
Должна использоваться система распыления, которая может переводить в аэрозоль даже растворы с
большим содержанием солей (перекрестные потоки, клиновидные потоки (V-groove) или схожие). Рекомендует ся
увлажнение газа — носителя плазмы (аргона).
Если используют автоматический отбор пробы, сосуды, игла и питающие шланги, ведущие к спектрофото
метру. должны быть изготовлены из полимерных материалов (HDPE. РР. PTFE и т. д.). Не следует использовать
боросиликатное стекло.
1.4 Реактивы
1.4.1 Общие принципы
Если иное не указано, следует использовать реактивы не менее чем ч. д. а. и дистиллированную/
деионизированную воду (удельная электропроводность меньше 0.5 мСм/м, соответствующая степени чистоты 3
по ИСО 3696).
Все методики следует использовать с кислотой только одного типа.
1.4.2 Реактивы для методики прокаливания:
- азотная кислота концентрации не менее 65 %. в другом случае — соляная кислота концентрации не
более 37 %;
- стандартные растворы для ICP. 1.000 г/дм3 на каждый элемент.
Можно использовать доступные на рынке аттестованные стандартные растворы для ICP.
21