ГОСТ Р ИСО 22241 -2—2012
каждого прибавления 10 си3 щелочного раствора
виннокис
л
ого
калия-натрия и 10 см3 раствора сульфата меди.
Помещают пробирки в термостат с установленной температурой (30 ± 1) "С и оставляют их там на 15 мин.
Проводят холостое испытание параллельно с определением, следуя аналогичной методике и используя те
же самые количества всех реагентов, что и для измерения по Е.5.5.
После охлаждения до комнатной температуры растворы в мерных колбах доводят до метки водой и хорошо
перемешивают. Проводят фотометрическое определение спектрофотометром при длине волны примерно 550
нм, используя кювету с толщиной слоя 50 мм и воду в качестве образца сравнения.
Вычитают оптическую плотность при холостом определении из оптической плотности измеренных значе
ний и строят градуировочный график. В заданном диапазоне концентраций график должен быть строго линеен.
Е.5.3 Расчет поправочного коэффициента
Рассчитывают поправочный коэффициент F по следующей формуле
6
Х т *.,
F=
И * Ь - * 2 )
Г-1
бгб
Х ( £ „ - £ 2)
Г-1
(Е.1)
где F— поправочный коэффициент:
mBi | — масса биурета в г’-й пробе, мг;
Е, I — оптическая плотность г-й пробы;
Е2 — оптическая плотность в холостом определении.
Построение градуировочного графика и определение поправочного коэффициента необходимо повторять
ежегодно и документировать.
Е.5.4 Коэффициент временной поправки
Коэффициент временнбй поправки рассчитывают еженедельно.
Проводят измерение 10 см3 стандартного раствора биурета (8 мг биурета), как описано в Е.5.5.
Рассчитывают следующим образом
8
fb
~ ( Е ,- Е 2)<
(Е.2)
где F0 — коэффициент временнбй поправки;
£, — оптическая плотность стандартного раствора (среднеарифметическое значение двух определений);
Е2 — оптическая плотность в холостом определении.
Отклонение коэффициента временнбй поправки должно быть в пределах ± 5 % от поправочного коэффици
ента. Для испытания проб следует использовать коэффициент временнбй поправки.
Е.5.5 Проведение испытания
Взвешивают 100 г испытуемого образца с точностью до 0.01 г в мерной колбе объемом 250 см3. Доводят до
метки водой и хорошо перемешивают.
Переносят аликвотную часть, равную 10 см3, из испытуемого раствора в колбу, объемом 50 см3, доводят
водой примерно до 25 см3. Добавляют при помешивании после каждого прибавления по очереди 10 см3 щелоч
ного раствора виннокислого калия-натрия и 10 см3 раствора сульфата меди. Помещают колбу в термостат с
установленной температурой (30 ± 1) "С и оставляют ее там на 15 мин.
Проводят холостое испытание параллельно с определением, следуя аналогичной методике и используя те
же самые количества всех реагентов, что и для определения.
После охлаждения до комнатной температуры растворы в мерных колбах доводят до метки водой и хорошо
взбалтывают. Проводят фотометрическое определение спектрофотометром при длине волны примерно 550 нм.
используя 50 мм кювету и воду в качестве сравнения.
Для определения неспецифичных значений оптической плотности помещают другие 10 см3 испытуемого
раствора в колбу объемом 50 см3, доводят до метки водой и измеряют оптическую плотность по той же методике.
Следует провести два параллельных определения.
Е.6 Результаты
Е.6.1 Вычисления
Массовую долю биурета рассчитывают по формуле
m s
10 1000
*в>
(£5 -£а)Я р 250
100
.
(Е.З)
где wB1— массовая доля биурета. % :
Es — оптическая плотность испытуемой пробы:
Ев — оптическая плотность холостой пробы;
12