ГОСТ Р ИСО 22241 -2—2012
I.4.3 Реактивы для непосредственного определения:
- 32,5%-ный раствор карбамида, приготовленный из карбамида для биологических целей и воды, в соот
ветствии с требуемыми массами обоих компонентов;
- азотная кислота концентрацией не менее 65 %. в другом случае — соляная кислота концентрацией не
более 37 %;
- стандартные растворы для ICP. 1.000 г/дм3 на каждый элемент. Могут быть использованы доступные на
рынке аттестованные стандартные растворы для ICP;
- многоэлементный стандартный раствор 10 мг/дм3 на каждый элемент; пипеткой отбирают 1000 мкл от
каждого стандартного раствора для ICP в мерную колбу объемом 100 см3.
Доводят раствор в колбе до метки водой и взбалтывают. Каждый рабочий день следует готовить свежий
раствор.
1.5Проведение испытания
1.5.1 Влияющие факторы
Из-за разбрызгивания материала пробы при прокаливании или из-за чрезмерной температуры при подго
товке к прокаливанию на горелке Бюнзена или в муфельной печи (в особенности в случав Na и К) можно получить
заниженные результаты; из-за внесения дополнительных минеральных компонентов (например, внесения изо
ляционных материалов печи) можно получить завышенные результаты. Следует принимать
соответствующие меры для предотвращения таких ошибок.
Методика прокаливания: элемент Р не может быть определен, т. к. при прокаливании образуются полифос
фаты. которые впоследствии не растворяются.
При непосредственном определении на определение некоторых элементов может быть оказано влияние
из-за матрицы, содержащей углерод. Воздействие может также иметь место из-за используемой системы
атомизации пробы. При непосредственном определении в случав проблем, связанных с оборудованием,
проба должна быть подготовлена в соответствии с 1.2. перечисление Ь).
Остаточное количество определяемых элементов может присутствовать на внутренней поверхности плас
тиковых сосудов (бутылки для проб, мерные колбы и т. д.); следовательно, всегда перед применением внутрен
нюю поверхность следует очищать кислотой (HCI, HN03).
1.5.2 Подготовка пробы
1.5.2.1 Подготовка пробы для методики прокаливания
В кварцевой чаше взвешивают 100 г пробы с точностью до 0.1 г. Медленно выпаривают раствор на нагрева
тельной плите до высыхания. Как только проба становится настолько сухой, что ее невозможно разбрызнуть,
испаряют пробу в муфельной печи, постепенно нагревая в течение 2 ч. начиная с температуры 350 *С до 700 "С, до
полного испарения пробы. Держат температуру 700 "С не менее 30 мин.
В случае отсутствия муфельной печи с контролем температуры и отводом газа пробу сильно выпаривают
на открытом пламени (в вытяжном шкафу) и только затем выдерживают три 700 ’С в муфельной печи.
В случае если для прокаливания используют микроволновую муфельную печь, используют следующую пос
ледовательность температур;
1) начинают при комнатной температуре;
2) увеличивают до 200 ”С за 30 мин;
3) держат температуру 200 “С в течение 10 мин;
4) увеличивают до 700 "С за 120 мин;
5) держат температуру 700 ГС не менее 30 мин.
Дают пробе остыть до комнатной температуры и при нагревании извлекают осадок с помощью 5 см3
азотной кислоты (или соляной кислоты) и примерно 20 см3 воды. Полностью переносят раствор в мерную колбу
вместимостью 100 см3. Дают колбе остыть до комнатной температуры, доводят до метки водой и перемешивают.
1.5.2.2 Подготовка пробы при непосредственном определении
При использовании подходящего распылителя и спектрометра с достаточно низкими пределами обнару
жения для отдельных элементов подготовку пробы проводят следующим образом:
- взвешивают в мерной колбе 20 г пробы с точностью 0,01 г.
- добавляют в следующей последовательности: около 50 см3 воды и 5 см3 азотной кислоты (соляной кисло
ты);
- затем заполняют мерную колбу водой и перемешивают раствор.
1.5.3 Построение градуировочного графика
Частота построения градуировочного графика зависит от используемого спектрофотометра (в соответствии
со спецификациями производителя оборудования и руководствами). Для проверки градуировочного графика и
коррекции его сдвига наибольший и наименьший стандартные растворы следует измерять каждый рабочий
день. Рекомендуемые концентрации указаны в таблицах 1.1 и I.2.
Интенсивность излучения индивидуальных компонентов преобразуют с использованием градуировочного
графика (обычно при помощи программного обеспечения ICP для компьютера).
22