ГОСТ 31483—2012
40 см3 тетраборнокислого натрия, приготовленного по 6.2.1.7, помещают в химический стакан
вместимостью 100 см3,добавляют20 см3раствора борной кислоты (см. 6.2.1.4) итщательно перемеши
вают. Раствор хранят встеклянной емкости с притертой пробкой. Срок хранения — 2 мес.
6.2.1.10 Приготовление ведущего электролита №2
Навескудодецилсульфата натрия массой 0,576 гпомещают вмерную колбу вместимостью 25 см3,
добавляют 15— 17 см3ведущего электролита No 1(см. 6.2.1.9) иперемешивают.Доводят объем вколбе
до метки этим же раствором, снова перемешивают. Раствор хранят в стеклянной емкости с притертой
пробкой. Срок хранения — 1мес.
6.2.1.11 Подготовка растворов ведущих электролитов для проведения измерений
Непосредственно перед началом измерений растворы ведущих электролитов необходимо:
- профильтровать через ацетатно-целлюлозный фильтр, отбросив первые порции фильтрата
(1—1.5см3);
- дегазировать центрифугированием втечение 3—5 мин при скорости вращения 5000 об/мин.
6.2.1.12 Приготовление раствора сульфита натрия молярной концентрации с (1/2 Na2S03) =
= 0,1 моль/дм3
Навеску безводного сульфита натрия массой 0,630 г помещают в мерную колбу вместимостью
50 см3,добавляют 20—30 см3дистиллированной воды, перемешивают до полного растворения препа
рата идоводят объем раствора в колбе дистиллированной водой до метки.
Раствор используют только в день приготовления, поэтому указанный выше объем (50 см3) не
является строго определенным. Его изменяют взависимости от интенсивности использования раствора
втечение предстоящего рабочего дня.
6.2.1.13 Приготовлениеэкстрагирующего раствора для получения вытяжки витаминов из испыту
емых проб
Раствор тетраборнокислого натрия (см. 6.2.1.7) смешивают с раствором сульфита натрия (см.
6.2.1.12) всоотношении 3:2 вхимическом стакане вместимостью 250 см3. Раствор хранят в стеклянной
емкости с притертой пробкой ииспользуют тольковдень приготовления.
6.2.2 Подготовка капилляра к работе
6.2.2.1 Подготовка нового капилляра к работе
Подготовку нового капилляра к работе проводят в соответствии с руководством по эксплуатации
системы капиллярного электрофореза.
П р и м е ч а н и е — Необходимо следить за уровнем жидкости в пробирке для слива. Не допускается пере
текание жидкости из пробирки в прибор!
6.2.2.2 Ежедневная подготовка капилляра к работе
Если капилляр оставляли на ночь заполненным дистиллированной водой, то перед работой его
необходимо промыть раствором гидроокиси натрия (см. 6.2.1.3) и дистиллированной водой по 5 мин,
затем раствором соответствующего ведущегоэлектролита втечение времени, предусмотренного мето
дикой для режима «Анализ».
Втомслучае, если накануне вкапилляре былоставлен растворведущегоэлектролита, тона следу
ющий день в зависимости от предстоящего метода определения витаминов капилляр промывают
следующим образом:
- при работе методом зонного электрофореза — свежей порцией ведущего электролита (см.
6.2.1.9) втечение 10—15 мин без напряжения;
- при работе методом мицеллярной электрокинетической хроматографии следует проводить
последовательную промывкудистиллированной водой, раствором гидроокиси натрия (см. 6.2.1.3) исно
вадистиллированной водой по5 мин. а затем ведущим электролитом (см. 6.2.1.10) втечение 10— 15 мин
без напряжения.
Во всех случаях далее следует проверять состояние капилляра, проанализировав контрольный
раствор(см. 6.2.3.6). При этом впервуюочередь обращают внимание настабильность времени выхода, а
затем на стабильность градуировочной характеристики (см. 6.2.5).
Если проверка стабильности градуировочной характеристики неудовлетворительная, то следует
промытькапилляр соответствующим ведущим электролитом под напряжением 25 кВвтечение 5—10 мин и
повторить проверкустабильности градуировочной характеристики.
Междуанализами капилляр промываютсоответствующим ведущим электролитом втечение 3 мин.
После работы сиспытуемыми образцами вконце рабочегодня необходимо проводить последова
тельную промывку капилляра дистиллированной водой в течение 10 мин, раствором соляной кислоты
(см. 6.2.1.2) и дистиллированной водой по 5 мин, а затем раствором гидроокиси натрия (см. 6.2.1.3) и
дистиллированной водой по 10 мин.
5