ГОСТ 31483—2012
6.2.5 Контроль стабильности градуировочной характеристики
Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят в начале рабочего дня перед
измерениями анализируемыхпроб. Не допускается использовать для контроля стабильности градуиро
вочной характеристики растворы, применявшиеся при построении градуировочных зависимостей.
Для проверки работоспособности системы и контроля стабильности градуировочной характерис
тики используют свежеприготовленный рабочий контрольный раствор(см. 6.2.3.6). который анализиру
ют в условиях, соответствующих анализу градуировочных растворов (таблицы 4. 5). Программное
обеспечение «МультиХром» определяет время выхода компонентов и вычисляет массовую концентра
цию каждого витамина в контрольном растворе, используя действующую на данный момент гра
дуировочную зависимость, построенную всоответствии с6.2.4.
Градуировка признается стабильной, если выполняется неравенство
|Х - c js 0,01 GCK,(3)
где X — измеренное значение массовой концентрации соответствующего витамина в контрольном
растворе, мг/дм3;
Ск— массовая концентрация соответствующего витамина вконтрольном растворе, мг/дм3;
G — норма контроля стабильности градуировочной характеристики. %.
На стадии освоения методики в качестве значения G принимают равным 10 % для пиридоксина и
16 % для рибофлавина.
При накоплении статистических данных лаборатория вправе устанавливать собственные нормы
контроля стабильности градуировочной характеристики при условии, что они не превышают значений,
приведенных выше, а также использовать другие соединения (из числа анализируемых) в качестве
компонентов образца для контроля.
При невыполнении условия (3) заново анализируют контрольный раствор еще два раза. При
повторных отклонениях, превышающихуказанныенормы хотя быодин раз. градуировку системы прово
дят заново, начиная с приготовления новых запасных растворов.
Также необходимо обращать внимание на время выхода пиков компонентов, отклонения которых
недолжны превышать 5 % средних значений.
6.3 Проведение измерений
Рекомендуется начинать работу с пробами только после проведения градуировки системы или
после проверки стабильности градуировочной характеристики, что связано с необходимостью анализа
получаемых растворов втечение первых 1.5—2 ч после их приготовления.
6.3.1 Получение вытяжки витаминов из испытуемой пробы
Навеску премикса массой 1.000 гпомещаютвплоскодонную колбу вместимостью 50 см3,добавля
ют 25 см3экстрагирующего раствора, приготовленного по6.2.1.13. иставят вперемешивающее устрой
ство при комнатной температуре на 15 мин.
Часть полученной вытяжки переносят вцентрифужную пробирку или пробирку типаЭппендорфа и
центрифугируют в течение 5 мин при 5000—6000 об/мин. Раствор над осадком отбирают в чистую про
биркутипа Эппендорфа.
П р и м е ч а н и е — Вытяжку из навески исследуемой пробы необходимо анализировать в течение первых
1.5—2 ч после ее получения, что связано с низкой стабильностью витамина С (аскорбиновой кислоты).
6.3.2 Анализ полученных водных вытяжек
6.3.2.1 Анализ полученных вытяжек витаминов методом КЗЭ
Метод КЗЭ основан на миграции и разделении ионных форм анализируемых компонентов под
действием электрического поля вследствие их различной электрофоретической подвижности.
Промывают капилляр ведущим электролитом № 1 втечение 10—15 мин. Далее устанавливают на
выходе в рабочее положение пробирку с этим же электролитом, а на входе — пробирку с пробой и
проводят ее ввод.
Для каждого раствора полученной вытяжки регистрируют не менее двух электрофореграмм в тех
же условиях анализа, при которых была проведена градуировка (таблица 4). На полученныхэлектрофо-
реграммах необходимо проверить правильность автоматической разметки пиков, удалить лишние пики
и настроить отчет так. чтобы маркировка пиков включала наименование компонента и его массовую
концентрацию.
ю