ГОСТ 31483—2012
сохранения приготовленного раствора сначала проводят анализ подготовленных проб, затем градуи
ровку системы повторяют, создают на этой основе новый метод иобрабатывают полученные электро-
фореграммы вновом методе.
Для каждого раствора полученной вытяжки регистрируют не менее двух электрофореграмм втех
же условиях анализа, при которых была проведена градуировка (см. таблицу 5). Пример электрофо-
реграммы реальной пробы представлен в приложении Б (рисунок Б.З). На полученных электрофо-
реграммах необходимо проверить правильность автоматической разметки пиков, удалить лишние пики и
настроить ихтак. чтобы маркировка пиков включала наименование компонента и его количество.
Проверяют приемлемость расхождений значений массовой концентрации витаминов с использо
ванием неравенства (4).
Если условие (4) выполняется, то за результат принимают среднеарифметическое значение двух
параллельных определений.
Если измеренные значения массовой концентрации одного или нескольких витаминов в анализи
руемом растворе пробы превышают значения верхних границ диапазона линейности градуировочной
характеристики (см. таблицу 6). то необходимо разбавить раствордистиллированной водой так. чтобы
массовая концентрация в полученном растворе находилась в середине диапазона измеряемых
значений, иповторить ввод.
6.4 Обработка результатов измерения
Содержание соответствующего витамина в пробе Хг г/кг. вычисляют по формуле
х = С3,Уэ(5)
’т
где Сэ, — массовая концентрация соответствующего витамина вэкстракте, указанная на электрофоре-
грамме или прочитанная вотчете, мг/дм3;
Уэ— объем полученногоэкстракта, дм3(0.025);
т — масса навески пробы, г.
6.5 Оформление результатов измерений
Результат измерения представляют ввидеX ± Д.г/кг. Р = 0,95.
По полученному результату анализа С, и значению относительной погрешности с>(см. таблицу 1)
рассчитывают абсолютнуюпогрешность поформуле
Д= 0,018С,.(6)
где С, — среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, мг/дм3.
Допускается результат измерения вдокументах, выдаваемыхлабораторией, представлять ввиде
X ±г/кг. Р = 0.95. при условии \ < Л где ± \ — значение характеристики погрешности результатов
измерений, установленное при реализации методики вконкретной лаборатории иобеспечиваемое кон
тролем стабильности результатов измерений.
7 Контроль качества результатов измерений
7.1 Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории пред
усматривает:
- оперативный контроль процедуры измерений на основе оценки погрешности при реализации
отдельно взятой контрольной процедуры;
- контроль стабильности результатов измерений на основе контроля стабильности СКО повторяе
мости. СКО промежуточной (внутрилабораторной) прецизионности и погрешности.
Периодичность контроля исполнителем процедуры выполнения измерений на основе оценки
погрешности измерений при реализации отдельной контрольной процедуры, а также реализуемые про
цедуры контроля стабильности результатов измерений регламентируются в Руководстве по качеству
лаборатории.
7.2 Контроль исполнителем процедуры выполнения измерений
Контроль исполнителем процедуры выполнения измерений проводится с использованием образ
цов дляконтроля. Вкачестветакихобразцов применяют образцы, для которых содержание анализируе
мых витаминов установлено на основании межлабораторного сличительного эксперимента, или
образцы, для которых содержание витаминов установлено вданной лаборатории стандартизованными
методами.
12