ГОСТ Р 53943—2010
6.10.4.6 Приготовление раствора трилона Б
74.4г трилона Б растворяют в 400—500 см3 дистиллированной воды. Раствор количественно
переносятвмерную колбу вместимостью 1000 см3,объем доводят дистиллированной водойдо метки и
перемешивают.
Срок хранения — не более 6 мес.
6.10.4.7 Приготовление раствора лимоннокислого натрия
357 г лимоннокислого натрия растворяют в 600—700 см3дистиллированной воды. Раствор коли
чественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, объем доводят дистиллированной
водой до метки и перемешивают при соблюдении ГОСТ 4517 (пункты 1.1.1.5— 1.7).
6.10.5 Построение градуировочного графика
Электроды и рН-метр-милливольтметр-иономер подготавливают в соответствии с инструкцией
по эксплуатации прибора.
Для построения градуировочного графика в шесть пластмассовых химических стаканов вмести
мостью 150 см3вносят соответственно по 1:2; 3; 5; 10; 15 см3свежеприготовленного стандартного рас
твора фтористого натрия по 6.10.4.3, добавляют по 50 см3 дистиллированной воды, 5 см3 раствора
соляной кислоты по 6.10.4.4.10 см3раствора лимоннокислого натрия по 6.10.4.7.10 см3раствора три
лона Б по 6.10.4.6 и перемешивают. Каждый раствор количественно переносят в мерные колбы вмес
тимостью 100 см3, разбавляют дистиллированной водой до метки и перемешивают. Полученные
растворы содержат 5.0 -10“ 5; 1.0 10“ 4; 1.5 10“4; 2.5 10“4; 5.0’10’4; 7.5 10“4 мг фторида в 1 см3
соответственно.
В пластмассовые стаканы вместимостью 100 см3 вносят по 50 см3каждого приготовленного рас
твора и замеряют потенциал растворов с использованием рекомендованного ион-селективного элек
трода.
В ходе измерений растворы постоянно перемешивают, используя магнитную мешалку. Показа
ния милливольтметра регистрируют через 3 мин после погружения электродов. Перед каждым измере
нием электроды тщательно промывают дистиллированной водой и осторожно высушивают
впитывающей бумагой. Все измерения проводят при температуре растворов (25
1
1) °С. Измерение
электродного потенциала каждого раствора выполняют не менее трех раз. За результат принимают
среднее значение электродного потенциала.
На основании полученных результатов строят градуировочный график, откладывая на оси
абсциссс логарифмическими делениями массовые концентрации фторид-иона (мг/см3), а на оси орди
нат — значения потенциала в милливольтах.
Градуировочный график необходимо проверять каждый раз перед работой по двум-трем градуи
ровочным растворам.
6.10.6 Проведение анализа
Взвешивают 1.5 г пробы пищевого лактата кальция с записью результата взвешивания до третье
го знака после запятой, помещают встеклянный химический стакан вместимостью 150 см3,добавляют
10 см3 дистиллированной воды, 20 см3 раствора соляной кислоты по 6.10.4.4. Смесь постоянно
перемешивают, затем быстро кипятят в течение 1 мин.
Полученный раствор сразу же количественно переносят в пластмассовый химический стакан
вместимостью 100 см3 и охлаждают вледяной воде. К охлажденному раствору добавляют 15 см3 рас
твора лимоннокислого натрия по 6.10.4.7.10 см3 раствора трилона Б по 6.10.4.6 и перемешивают.
Определяют значение pH полученного раствора. При отклонении от требуемого значения
(5.5 *0 .1 ) ед. pH проводят корректировку добавлением раствора соляной кислоты по 6.10.4.4 или рас
твора гидроокиси натрия по 6.10.4.5.
Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3,доводят объем дистил
лированной водой до метки и перемешивают. В пластмассовый химический стакан помещают 50 см3
данного раствора и замеряют электродный потенциал, как описано в 6.10.5. По градуировочному гра
фику находят массовую концентрацию фторид-иона в растворе (мг/см3).
6.10.7 Обработка результатов
Массовую долю (содержание) фторида (F") Х3, млн’ 1(мг/кг), вычисляют по формуле
х _
NV1000(3)
3т ’
где N _массовая концентрация фторида ванализируемом растворе, найденная поградуировочному
графику, мг/см3;
V — вместимость мерной колбы, см3;(100 см3);
1000 — коэффициент пересчета граммов в килограммы;
т — масса пробы по 6.10.6. г.
14