ГОСТ Р 53943—2010
6.8.3 Условия проведения анализа — по 6.2.3.
6.8.4 Подготовка к анализу
6.8.4.1 Раствор гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) = 0.1 моль/дм3 готовят по
ГОСТ 25794.1.
6.8.4.2 Спиртовой раствор фенолфталеина готовят по ГОСТ 4919.1.
6.8.5 Проведение анализа
Взвешивают 1.0 г пробы с записью результата взвешивания до третьего знака после запятой,
помещают в стакан, растворяют в 20—30 см3 дистиллированной воды, количественно переносят в
коническую колбу вместимостью 100 см3,добавляют 2—3 капли раствора фенолфталеина по 6.8.4.2 и
титруют раствором гидроокиси натрия по 6.8.4.1.
Проба выдерживает испытания, если объем израсходованного раствора гидроокиси натрия не
превышает 0,5 см3.
6.9 Определение массовой доли магния и щелочных металлов в пересчете на сульфаты
Метод основан на определении содержания магния и щелочных металлов в виде сульфатных
солей в растворе пробы анализируемого продукта, предварительно освобожденного от кальция, в
виде труднорастворимого оксалата кальция.
6.9.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы
Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешива
ния ± 0.0001 г.
Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерения от 0 *С до 100 °С. ценой деления
1 °С по ГОСТ 28498.
Часы электронно-механические по ГОСТ 27752.
Электропечь камерная с диапазоном автоматического регулирования рабочей температуры от
400 °С до 1100 °С.
Электроплитка по ГОСТ 14919.
Баня водяная.
Стакан В(Н)-1-150 ТС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1-50-1 по ГОСТ 1770.
Воронка В-56-80 ХС по ГОСТ 25336.
Фильтр обеззоленный «синяя лента».
Тигель фарфоровый низкий по ГОСТ 9147.
Эксикатор 2-190 по ГОСТ 25336.
Пипетка 2-2-50 по ГОСТ 29169.
Пипетка 1-2-1-1 по ГОСТ 29227.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, х.ч.
Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712, х.ч.
Кислота серная по ГОСТ 4204. х.ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
6.9.2 Отбор проб — по 6.1.
6.9.3 Условия проведения анализа — по 6.2.3.
6.9.4 Подготовка к анализу
Раствор щавелевокислого аммония массовой долей 3 % готовят растворением 3 г щавелевокис
лого аммония в 97 см3дистиллированной воды при соблюдении ГОСТ 4517 (пункты 1.1,1.5—1.7).
6.9.5 Проведение анализа
Взвешивают 1.0 г пробы с записью результата взвешивания до третьего знака после запятой,
помещают встакан вместимостью 150 см3(с моткой объема 100 см3), растворяют в40 см3дистиллиро
ванной воды, добавляют 0.5 г хлористого аммония, смесь кипятят, вносят 20 см3 раствора щавелево
кислого аммония по 6.9.4 и перемешивают. Для формирования более крупных кристаллов оксалата
кальция суспензию выдерживаютна водяной бане с температурой (95 ± 5) °С втечение 1ч. охлаждают,
доводят объем смеси дистиллированной водой до 100 см3(метка на стакане) и фильтруют через обез
золенный фильтр «синяя лента».
В тигель помещают 50 см3фильтрата, добавляют 0,5 см3серной кислоты ивыпариваютдо сухого
состояния, осторожно нагревая на электроплитке или песочной бане.
Затем тигель с осадком прокаливают до постоянной массы вэлектропечи камерной при темпера
туре (650 ± 50) °С. Масса полученного осадкадолжна быть не более 5 мг. что соответствует предельно
му содержанию магния и щелочных металлов в пересчете на сульфаты 1,0 % (10 г/кг).
12