ГОСТ Р ИСО 11338-2—2008
6.1.4.5.2 Подготовка колонок
Силикагель (тип 60) экстрагируют в экстракторе Сокслета дихлорметаном в течение 6 ч (с мини
мальной скоростью 3 цикла в час), затем его активируют, выдержав при температуре 450 °С в течение 16
ч в стеклянной емкости, обернутой фольгой.
На дно стеклянной хроматографической колонки вместимостью от 15 до 25 мл (например, длиной
160 мм и внутренним диаметром 11,5 мм) помещают подложку изстекловаты и затем помещают 10 гак
тивированного силикагеля в виде суспензии в пентане. Слабо постукивают по колонке для
обеспечения соответствующего ее заполнения суспензией. Поверх силикагеля добавляют 1 г
безводного сульфата натрия.
6.1.4.5.3 Колоночная хроматография
Перед использованием проводят предварительное элюирование колонки пентаном объемом
40 мл, а полученный элюат утилизируют. Пока пентан находится в верхней части колонки, в нее перено
сят 1 мл раствора экстракта пробы в м-гексане из виалы и промывают виалу н-гексаном объемом 2 мл
для количественного переноса экстракта, затем проводят элюирование. Непосредственно перед тем,
как элюент почти полностью впитается в слой сульфата натрия, добавляют 25 мл пентана и продолжа
ют элюирование. Пентановый элюат можно утилизировать.
Окончательно колонку элюируютсо скоростью 2 мл/мин раствором дихлорметана в пентане объе
мом 25 мл (с объемным отношением 4:6) и полученный элюат собирают в круглодонную кол
бу (см. 6.1.3.3) вместимостью 100 мл. Затем экстракт концентрируютдо объема приблизительно от 2 до
5 мл. Экстракт количественно переносят в пробирку (см. 6.1.3.9) вместимостью 10 мл. Пробирку поме
щают на водяную баню с температурой 25 °С и проводят выпаривание экстракта практически до сухого
остатка в слабом потоке азота. Затем растворитель для экстракта пробы заменяют на ацетонитрил
и доводят объем до 1 мл.
Для разделения можно использовать серийно выпускаемые колонки, если их эффективность мо
жет быть подтверждена.
П р и м е ч а н и я
1 Пентаиоаая фракция элюата содержит алифатические углеводороды. При необходимости эта фракция
может быть проанализирована для определения содержания конкретных алифатических углеводородов.
2 Дополнительное элюирование колонки метанолом объемом 25 мл позволяет выделить полярные ПАУ (на
пример. кислородсодержащие, нитрированные и сульфированные».
6.1.5 Анализ проб
6.1.5.1 Аппаратура
Для анализа методом ВЭЖХ используютхроматографическую систему, состоящую из насоса с по
стоянной скоростью потока, с системой градиентного элюирования, инжектора, термостата колонок,
флуоресцентногодетектора с программируемой длиной волны возбуждения и испускания. УФ детекто
ра. работающего на длине волны 229 нм.
Типичные характеристики аналитического оборудования:
- колонка из стекла или нержавеющей стали длиной 200 мм, внутренним диаметром 4,6 мм;
- неподвижная фаза: силикагель, модифицированный алкильными группами С18, с частицами
размером 5 мкм;
- подвижная фаза: растворитель А ацетонитрил/вода (объемная доля 50 %). растворитель В аце
тонитрил (объемная доля 100 %). линейный градиент во времени, переход от 100 % растворителя А к
100 % растворителя В;
- скорость потока 0.8 мл/мин;
- вводимый объем 20 мкл;
- температура колонки (29 i 1) X .
Для большей селективности при анализе проб со сложными матрицами следует использовать
флуоресцентный детектор с возможностью программирования длины волны. Для каждого компонента
можно подобратьоптимальную комбинациюдлин волн возбуждение—испускание (примеры приведены в
приложении А). Аценафтилен определяют на длине волны 229 нм УФ области спектра, т. к.данное со
единение не является флуоресцирующим.
Для соответствующего разделения пиков рекомендуется использоватьколонки минимальнойдли
ной 20 см. Для получения точных результатов измерений не следует использовать вводимые объемы
более 100 мкл. колонки длиной не болое 15 см. градиенты по времени не более 25 мин. Типичный гради
ент по времени составляет от 40 до 60 мин.
5