ГОСТ Р ИСО 11338-2—2008
П р и м е ч а н и я
1 Выбор подвижной фазы, вводимого объема и расхода зависит от технических характеристик колонок, ука
занных в руководстве по эксплуатации.
2 Для идентификации ложного обнаружения используют детекторы на основе диодной матрицы, обеспечи
вающие улучшение селективности путем использования полного УФ спектра соединения
6.1.5.2 Градуировка аппаратуры
Для каждого определяемого ПАУ готовят градуировочные растворы не менее пяти различных кон
центраций. добавляя в мерную колбу соответствующие объемы исходных стандартных растворов. Наи
меньшая массовая концентрация должна приблизительно соответствовать пределу количественного
определения.
Градуировочные растворы вводят в ГХ-МС систему напрямую, анализируют и для каждогоаналита
строят график зависимости высоты пика от массовой концентрации аналита.
Линейный диапазон для каждого соединения определяют методом линейно-регрессионного ана
лиза. рассматривая высоту пиков как функцию массовой концентрации, истроят наиболее подходящую
прямую линию. Вычисляют отклонения результатов измерений от точек на построенной прямой линии.
Если все отдельные отклонения составляют не более 5 % значения на построенной линии, то считают, что
градуировочная характеристика устройства линейна во всем используемом диапазоне значений
массовой концентрации. Если какое-либо отклонение составляет более 5 %. то область значений мас
совой концентрации уменьшают, исключая максимальное значение массовой концентрации, а затем с
использованием линейно-регрессионного анализа получают ипроверяют новуюлинейную градуировоч
ную характеристику.
Если линейностьсистемы была установлена во всем заданномдиапазоне значений массовой кон
центрации. то для ежедневного количественного определения возможно проведение одноточечной гра
дуировки. При замене основныхчастей аппаратуры следует провести повторнуюпроверкулинейности.
П р и м е ч а н и е — В хроматографическом анализе обычно используют площади пиков. Однако, принимая
во внимание разрешающую способность колонок ВЭЖХ и сложный для математической обработки вид получае
мых хроматограмм, для вычислений используют высоту пиков.
6.1.5.3 Анализ
Если экстракты пробы извлекают из холодильника, то перед проведением анализа дают их темпе
ратуре прийти в равновесие с комнатной. Затем настраивают систему ВЭЖХ. вводят в нее 20 мкл экс
тракта каждой пробы и определяют время удерживания, соответствующее отдельным пикам, и
идентифицируют его по хроматограмме градуировочных растворов.
Время удерживания аналитов в пробах и соответствующих граудировочных растворах не должно
различаться более чем на 0,2 мин. В случае большегоотличия времени удерживания для аналита в про бе
от времени удерживания для аналита в градуировочном растворе можно провести дополнительную
идентификацию с использованием детектора на основе диодной матрицы или ГХ-МС методом.
Высоту пиков измеряют относительно базовой линии. Каждую пробу, как правило, анализируют в
неразбавленном виде. Если высоты пиков соединений попадают за пределы линейного диапазона де
тектора. то пробу разбавляют и анализируют повторно.
При анализе ПАУ методом ВЭЖХ следует использовать как УФ. так и флуоресцентное детектиро
вание. Аценафтилен следует анализировать с использованием УФ детектирования. Другие ПАУ (их 15)
следует анализировать с использованием флуоресцентного детектирования.
При проведении анализа проб с низким содержанием ПАУ сразу после анализа проб с высоким со
держанием ПАУ возможно внесение загрязнений за счет следов ПАУ, оставшихся в системе («эффект
памяти»). Введение растворителя между пробами может использоваться для проверки наличия эффек та
памяти хроматографической системы.
6.1.6 Вычисления
На основе полученных значений высоты пиков, используя результаты анализа градуировочных
растворов, массу ПАУ в экстракте пробы т. нг. вычисляют по формуле
т =----------
(
1
)
где F — высота пика для соответствующего ПАУ в экстракте пробы;
р— массовая концентрация соответствующего ПАУ в градуировочном растворе, нг/мл;
V — конечный объем экстракта пробы, мл;
d, — коэффициент, отражающий возможное концентрирование или разбавление экстракта пробы:
6