ГОСТ Р ИСО 11338-2—2008
где /а; — время удерживания для аналита i в градуировочном растворе;
tn j— время удерживания стандартного вещества для определения эффективности извлеченияj в
градуировочном растворе.
Отношение площади пика добавочного иона к площади лика основного иона Q вычисляют пофор
муле
0 =
^gjalltiar
(5)
A tar
ge
t
где Aqoalltc, — площадь пика добавочного иона;
Aarg«t — площадь пика основного иона.
П р и м е ч а н и е — Отношения площадей пиков ионов могут быть получены на основе справочных
масс-спектров, но могут зависеть от типа используемого масс-спектрометра, например, получен спектр на квадру-
польном масс-спектрометре или на масс-спектрометре с ионной ловушкой.
Относительный коэффициент отклика f?RF , удля каждого аналита i по отношению к соответствую
щему стандартному образцу для определения эффективности извлеченияj вычисляют по формуле
—
А
_тп /
’’RF.tr “ -------------■
(
6
)
где Аа ,— площадь пика основного характеристического иона аналита / в градуировочном растворе;
Аге ,— площадь пика основного характеристического иона соответствующего стандартного вещес
тва для определения эффективности извлеченияj в градуировочном растворе;
т„мt — масса соответствующего стандартного вещества для определения эффективности извлече
нияу в градуировочном растворе, нг;
тл ,— масса аналита /. добавленного в градуировочный раствор, нг.
л
Если /?RF ,, остается постоянным во всем диапазоне измерений (относительное стандартное от
клонение не более 20 %). то можно принять R
rf
, постоянным и для последующих вычислений исполь
зовать среднее значение ftRF , г
Проверку R{ ,t и R
rf
, .проводят каждый рабочий день, анализируя один или несколько градуиро
вочных растворов. Если /?, L>отличается от ожидаемого R .,fболеечем на ± 3 %. то следует определять
значения R ,, (для всех аналитов. Если R
rf
t отличается от ожидаемого RHF к более чем на 120 %. то
следует провести повторную градуировку с использованном свежих градуировочных растворов.
6.2.5.3 Анализ
6.2.5.3.1 ГХ-МС анализ
Экстракты пробы вынимают из холодильника и выдерживают при комнатной температуре до дос
тижения теплового равновесия (при необходимости). После того, как газовый хроматограф и масс-спек
трометр выйдут на рабочий режим, проверяют метрологические характеристики системы, анализируя
градуировочные растворы. Затем вводят от 1 до 3 мкл экстракта каждой пробы и фиксируют выходной
сигнал масс-спектрометра. Для каждых десяти экстрактов проб следует провести анализ не менее од
ного градуировочного раствора, а также не менее одного чистого растворителя, чтобы проверить, не
произошло ли привнесение загрязнения за счет остаточных ПАУ в системе.
6.2.5.3.2 Идентификация
Правильная идентификация аналитов основана на:
- относительном времени удерживания. Относительное время удерживания аналита должно
быть в пределах ♦ 3 % от ожидаемого относительного времени удерживания аналита;
- отношении интенсивностей пиков ионов. Отношение интенсивностей пиков О добавочного
иона к характеристическому иону [см. формулу (5)] должно быть в пределах ± 30 % от ожидаемого от
ношения.
12