ГОСТ Р ИСО 11338-2—2008
2 Дополнительное элюирование колонки метанолом объемом 25 мл позволяет получить фракцию, содержа
щую полярные ПАУ (например, кислородсодержащие, нитрированные и сульфированные). Эта фракция может
быть проанализирована на их содержание
6.2.5 Анализ проб
6.2.5.1 Аппаратура
Для анализа чаще всего используют масс-слектрометры с ионизацией электронным ударом (энер
гия ионизации 70 эВ). работающие в режиме селективного мониторинга ионов (SIM). Однако можно ис
пользовать масс-спектрометры других типов (например, с ионной ловушкой), с другим способом
ионизации (например, химической ионизацией отрицательными ионами), в других режимах мониторин
га ионов (например, полное сканирование), если эта аппаратура обеспечит эквивалентные метрологи
ческие характеристики метода. Рекомендуется использовать капиллярные газохроматографические
колонкидлиной 30 м ивнутреннимдиаметром 0.25 мм. покрытые 5 %-ным сшитым фенилметилсилокса-
ном с толщиной пленки 0,25 мкм. или эквивалентные колонки.
Типичные характеристики газохроматографического анализа:
- начальная температура колонки и время выдержки: 60 °С в течение 2 мин;
- температурная программа колонки от 60 °С до 290 °С со скоростью 8 °С/мин:
- конечное время выдержки (при температуре 290 вС) 12 мин;
- инжектор Гроба в режиме «без деления потока» (splitiess);
- температура инжектора от 275 °С до 300 °С;
- температура интерфейса от 275 °Сдо 300 °С:
- температура источника ионов в соответствии с руководством по эксплуатации:
- вводимый объем от 1до 3 мкл;
- газ-носитель: гелий, скорость потока от 30 до 40 см/с.
Для повышения разрешения (например, при неполном разделении бенз(Ь)флуорантена и
бенз(к)флуорантена) можно установить скорость нагрева колонки 5 °С/мин. хотя при этом возрастает
общая продолжительность анализа.
Для идентификации ПАУ при мониторинге выбирают один основной и. по крайней мере, один до
бавочный ион на соединение. Рекомендуемое минимальное время сканирования каждого пика состав
ляет 50 мс. Характеристичные ионы для ПАУ и некоторых дейтерированных ПАУ приведены в
приложении С.
6 2.5.2 Градуировка аппаратуры
Для каждого определяемого ПАУдолжно быть приготовлено не менее пяти внешних градуировоч
ных растворов с различным содержанием недейтерированных ПАУ. Для этого в мерную колбудобавля
ют соответствующие объемы одного или нескольких исходных растворов стандартных веществ.
Массовая концентрация одного из градуировочных растворов должна быть приблизительно равна
пределу количественного определения, а значения массовой концентрации других градуировочных
растворов должны соответствовать ожидаемому диапазону значений массовой концентрации аналита
в реальных пробах или соответствовать диапазону измерений ГХ-МС системы.
Если линейностьсистемы былаустановлена во всем заданном диапазоне значений массовой кон
центрации аналита. то для ежедневного количественного определения можно провести одноточечную
градуировку. При замене основных частей аппаратуры следует провести повторную проверку линей
ности.
Минимально допустимая интенсивность ионов зависит от применяемой аппаратуры. Нижний
предел измерений должен быть существенно выше уровня шумов аппаратуры для обеспечения преци
зионности в условиях повторяемости, выраженной черезотносительноестандартное отклонение не бо
лее 20 %. Для идентификации соединений приемлемым считают отношение сигнал-шум 3:1. Для
количественного определения отношение сигнал-шум должно быть не менее 10:1.
Каждый градуировочный раствордолжен содержать соответствующие стандартные вещества для
определения эффективности извлечения в заданной массовой концентрации. Стандартные образцы
используют для определения относительного времени удерживания ПАУ. относительных коэффициен
тов отклика ПАУ по отношению к внутреннему стандарту, а также отношение интенсивностей пиков ио
нов.
Относительное время удерживания R, ,,; для каждогоаналита/поотношению к соответствующему
стандартному образцу для определения эффективности извлеченияj вычисляют по формуле
и