ГОСТ Р ИСО 11338-2—2008
потребуется их подготовка в условиях лаборатории. Пробы, хранящиеся при температуре от 0 °С до 4
°С. должны быть проэкстрагированы в течение одной недели после отбора. Пробы, хранящиеся при
температуре ниже минус 15 0С, должны быть проэкстрагированы в течение одного месяца после отбо ра.
При подкислении конденсата соляной кислотой до уровня pH * 2. пробы можно хранить еще 14дней.
6.1.4.2 Экстракция фильтров и твердых сорбентов
Фильтр и твердые сорбенты извлекают из герметичных контейнеров и помещают в предваритель
но проэкстрагированную гильзу экстрактора Сокслета. Для определения эффективности извлечения
непосредственно перед экстракцией на сорбент или на фильтр вводят 500 мкл стандартного образца,
например. 2- или 6-метилхризена (см. 6.1.2.8) в ацетонитриле (с массовой концентрацией приблизи
тельно 1 мкг/мл). При раздельном анализе сорбента и фильтра необходимо ввести стандартный
обра зец для определения эффективности извлечения как в сорбент, так и на фильтр.
Экстракцию проводят 10 %-ным диэтиловым эфиром (см. 6.1.2.5) в м-гексане (см. 6.1.2.2) в тече
ние приблизительно 20 ч со скоростью 4 цикла в час.
Стандартный образец для определения эффективности извлечения добавляют во все анализиру
емые пробы, в том числе в холостые пробы в условиях применения и лаборатории.
В качестве альтернативы могут быть использованы другие аттестованные методы экстракции (на
пример. ASE). другие аттестованные растворители или смеси растворителей.
6.1.4.3 Экстракция конденсата
Конденсат переносят в разделительную воронку. Импинжеры или колбы для сбора конденсата
промывают w-гексаном (см. 6.1.2.2) и смывы переносят в разделительную воронку, встряхивают не ме
нее 5 мин. дают отстояться и затем отделяют н-гексаи от конденсата. Дальнейшую экстракцию конден
сата проводят при таких же условиях и объединяют фракции н-гексана. Объединенные фракции н-
гексана сушат над сульфатом натрия (см. 6.2.27).
Объем н-гексана. используемого в каждом из двух процессов экстракции, должен составлять не
менее 20 % объема конденсата.
6.1.4.4 Концентрирование экстракта
Высушенныйэкстрактконденсата в н-гексане соединяют сэкстрактом фильтра итвердогосорбента.
Полученную смесь экстрактов фильтруют через очищенный стекловолоконный фильтр (см. 6.1.3.2) и пе
реносят в роторный испаритель. Экстракт концентрируют до объема приблизительно 2 мл. Экстракт с н-
гексаном количественно переносят в градуированную пробирку вместимостью 10мл. Впробирку добав
ляют 1мл ацетонитрила (см. 6.1.2.1). Затем ее помещают на водяную баню при температуре 25 °С и кон
центрируют экстракт в слабом потоке азота, пока гексан (верхний слой) и небольшая часть ацетонитрила не
испарятся. Объем концентрированного экстракта пробы доводят ацетонитрилом до метки 1.0 мл.
Пробухорошо перемешивают, переносят в герметичную виалу из темногостекла и до проведения
анализа хранят в защищенном от света месте при температуре не более 4 °С. Анализ концентрирован
ных экстрактов должен быть проведен в течение 30 дней.
Для концентрирования экстракта можно использовать роторный испаритель (см. 6.1.3.4) под ваку
умом при давлении приблизительно 0.1 МПа на водяной бане с температурой не более 45 ’С, а также
другие аттестованные системы испарения. Если произошло испарение экстракта до сухого остатка, то
могут иметь место значительные потери ПАУ. поэтому такие экстракты проб отбраковывают.
П р и м е ч а н и я
1 Концентрирование экстракта пробы до объема, равного 1 мл. может не потребоваться в зависимости от за
данных пределов обнаружения, чувствительности детектора и объема пробы отходящего газа.
2 Последний этап концентрирования в потоке азота является наиболее критичной стадией подготовки проб.
При использовании н-гексана в качестве растворителя для экстракции на последнем этапе концентрирования экс
трактов проб потери летучих ПАУ могут составить до 10 % для ПАУ. состоящих из двух — четырех конденсирован
ных колец. При использовании толуола в качестве растворителя для экстракции потери ПАУ, состоящих из
двух — четырех конденсированных колец, могут составить от 10 % до 40 %.
6.1.4.5 Очистка проб
6.1.4.5.1 Общие положения
Очистка проб с относительно чистыми матрицами может не потребоваться. В случае проб со
сложными матрицами для устранения мешающего влияния полярных и неполярных соединений может
потребоваться очистка.
Если для экстракции пробы используют дихлорметан. то перед очисткой проб его заменяют на
н-гексам.
4