ГОСТ Р ИСО 11338-2—2008
Объем «-гексана, используемого в каждом из двух процессов экстракции, должен быть не менее
20 % объема конденсата.
6.2.4.5 Концентрирование экстракта
Высушенный экстрактконденсата в м-гексане соединяют с экстрактом пробы сфильтра итвердого
сорбента. Полученную смесь экстрактов фильтруют через очищенный стекловолоконный фильтр
(см. 6.1.3.2) и переносят в роторный испаритель. Температура водяной бани не должна превышать 45
°С. Экстракт выпариваютдо объема приблизительно 5 мл. Экстракт с //-гексаном количественно пе
реносят в градуированную пробирку вместимостью 10 мл. Затем пробирку помещают на водяную баню
при температуре 25 °С и выпаривают экстракт в слабом потоке азота, пока гексан не выпарится до
объема не более 1 мл.
Пробу хорошо перемешивают, переносят в герметичную виалу из темного стекла и до проведения
анализа хранят в защищенном от света месте при температуре не более 4 аС. Анализ концентрирован
ных экстрактов должен быть проведен в течение 30 дней.
Очистка проб с относительно чистыми матрицами может не потребоваться. Если очистку проб не
проводят, то на данном этапе в экстракт добавляют шприцем стандартное вещество и доводят конеч
ный объем экстракта н-гексаном до метки 1.0 мл. При необходимости очистки см. 6.2.4.6.
Для концентрирования экстракта можно использовать роторный испаритель (см. 6.1.3.4) под ваку
умом при давлении приблизительно 0,1 МПа на водяной бане с температурой не более 45 °С. а также
другие аттестованные системы испарения.
Если произошло выпаривание экстракта до сухого остатка, то возможны значительные потери
ПАУ, поэтому такие экстракты проб отбраковывают.
П р и м е ч а н и я
1 Выпаривание экстракта пробы до объема, равного 1 мл. может не потребоваться в зависимости от задан
ных пределов обнаружения, чувствительности детектора и объема пробы отходящего газа.
2 Последний этап концентрирования в потоке азота является наиболее критичной стадией подготовки проб.
При использовании н-гексана в качестве растворителя для экстракции на последнем этапе концентрирования экс
трактов проб потери летучих ПАУ могут составить до 10 % для ПАУ. состоящих из двух-четырех конденсированных
колец. При использовании толуола в качестве растворителя для экстракции потери ПАУ. состоящих из двух-четы
рех конденсированных колец, могут составить от 10 % до 40 %.
6.2.4.6 Очистка проб
6.2.4.6.1 Общие положения
Очистка проб с относительно чистыми матрицами может не потребоваться. В случав проб со
сложными матрицами для устранения мешающего влияния полярных соединений или других углеводо
родов. например масел, может потребоваться очистка.
Если для экстракции пробы используют дихлорметан, то перед очисткой проб его заменяют на
«-гексан.
6.2.4.6.2 Подготовка колонок
Подготовку колонок проводят в соответствии с 6.1.4.5.2.
6.2.4.6.3 Колоночная хроматография
Перед использованием проводят предварительное элюирование колонки пентаном объемом
40 мл, а полученный элюат утилизируют. Пока пентан находится в верхней части колонки, в нее перено
сят 1 мл раствора экстракта пробы в и-гексане из виалы и промывают виалу н-гексаном объемом 2 мл
для количественного переноса экстракта, затем проводят элюирование. Непосредственно перед тем,
как элюент почти полностью впитается в слой сульфата натрия, добавляют 25 мл пентана и продолжа
ют элюирование. Пентановый элюат можно утилизировать.
Окончательноколонку элюируют со скоростью 2 мл/мин раствором дихлорметана в пентане объе
мом 25 мл (с объемным отношением 4:6) и полученный элюат собирают в круглодонную колбу вмести
мостью 100 мл. Затем экстракт выпариваютдо объема не более 1мл вслабом потокеазота, как описано
выше. Шприцем вводят стандартное вещество (экстракт должен быть доведен до конечного объема
1мл «-гексаном).
Для разделения можно использовать серийно выпускаемые колонки, если их эффективность мо
жет быть подтверждена.
П р и м е ч а н и я
1 Пентановая фракция элюата содержит алифатические углеводороды. При необходимости эта фракция
может быть проанализирована на содержание конкретных алифатических органических соединений.
10