ГОСТ Р ИСО 11338-2—2008
6.2.3.2 Анализ проб
6.2.3.2.1 Газовый хроматограф с масс-спектрометром, включающий систему обработки данных,
подходящее устройство для ввода проб без разделения и все необходимые устройства, такие как уст
ройство программирования температуры, устройства для подсоединения колонок, регистрирующие
устройства, газы и шприцы.
Для предотвращения возможной абсорбции ПАУ на входе в газохроматографическую колонку не
обходимо использовать ферулы, состоящие не более чем на 40 % из графита (например 60 % полиими-
да. 40 % графита).
6.2.3.2.2 Капиллярные газохроматографические колонки из плавленого кварца (длиной от 30 до
50 м, внутренним диаметром 0,25 мм), покрытые 5 %-ным сшитым фенилметилсилоксаном с толщиной
нанесенной пленки 0.25 мкм. или другие подходящие колонки.
6.2.3.2.3 Шприцы вместимостью 1,5,10, 25, 50,100 и 250 мкл для ввода проб в газовый хроматог
раф. а также ввода градуировочных растворов и растворов внутренних стандартов.
6.2.4 Подготовка проб
6.2.4.1 Условия хранения проб
Из-за возможных реакций ПАУ на свету, а также реакций с соединениями, присутствующими в воз духе,
все части пробоотборного устройства, содержащие ПАУ. необходимо хранить в герметичных кон
тейнерах защищенными от света при температуре от 0 °С до 4 °С или ниже минус 15 °С, пока не
потребуется их подготовка в условиях лаборатории. Пробы, хранящиеся при температуре от 0 °С до 4
°С, должны быть проэкстрагированы в течение одной недели после отбора. Пробы, хранящиеся при
температуре ниже минус 15 °С, должны быть проэкстрагированы в точение одногомесяца послеотбора.
После подкисления соляной кислотой образующегося при хранении конденсата до уровня pH * 2 пробы
можно сохранять еще 14 дней.
6.2.4.2 Добавление стандартных веществ для определения эффективности извлечения
Перед экстракцией в пробы добавляют смесь стандартных веществ для определения эффектив ности
извлечения. При использовании метода изотопного разбавления аналитикдолжен выбрать одно
или более стандартное вещество для определения эффективности извлечения, которые в процессе
хроматографического разделения ведут себя подобно определяемым соединениям. Для ПАУ обычно
используют ихдейтерированные аналоги или ПАУ.меченные изотопом ,3С. Аналитикдолжен убедиться,
что метод или матрица пробы не оказывают мешающее влияние на результат измерения стандартного
вещества для определения эффективности извлечения.
Массовая концентрация исходных растворов соответствующих стандартных веществ для опреде
ления эффективности извлечения обычно составляет 50 нг/мкл. Известный объем данного раствора до
бавляют в часть пробы, в которой ожидается наибольшее содержание ПАУ (в большинстве случаев это
сорбент). Перед экстракцией необходимо, чтобы растворитель испарился.
Количество стандартного вещества для определения эффективности извлечения, добавляемого в
пробу, должно соответствовать количеству ПАУ. ожидаемому в пробе (например, если ожидаемая мас
совая концентрация ПАУ около 200 нг/м3при объеме пробы 5 м3, то в пробу необходимодобавить 20 мкл
исходного раствора с массовой концентрацией 50 нг/мкл).
6.2.4.3 Экстракция фильтров и твердых сорбентов
Фильтр и твердые сорбенты извлекают из герметичных контейнеров и помещают в предваритель
но проэкстрагированную гильзу экстрактора Сокслета. Непосредственно перед экстракцией в пробу до
бавляют заданный объем раствора стандартного вещества для определения эффективности
извлечения.
Экстракцию проводят 10%-ным диэтиловым эфиром (см. 6 2.2.5) в н-гексане (см. 6.2.2.3) втечение
приблизительно 20 ч со скоростью 4 цикла в час.
Стандартное вещество для определения эффективности извлечения следует добавлять во все
анализируемые пробы, в том числе в холостые пробы в условиях применения и лаборатории.
В качестве альтернативы могут быть использованы другие аттестованные методы экстракции (на
пример ASE), другие аттестованные растворители или смеси растворителей.
6.2.4.4 Экстракция конденсата
Конденсат переносят в разделительную воронку. Импинжеры или колбы для сбора конденсата
промывают н-гексаном (см. 6.2.2.3), смывы переносят в разделительную воронку, встряхивают не ме
нее 5 мин. дают отстояться и затем отделяют н-гексан от конденсата. Дальнейшую экстракцию конден
сата проводят при техже условиях и объединяют фракции и-гексана. Объединенные фракции н-гексана
сушат над сульфатом натрия (см. 6.2.27).
9