ГОСТ Р ИСО 11338-2—2008
6.2.6 Вычисления
Количественно аналиты определяют по площади пика основного характеристического иона ана-
лита и площади пика основного характеристического иона внутреннегостандарта. Массу аналита в экс
тракте пробы тл,вычисляют по формуле
т*,
т Л.)А а.)
(7)
R
RF
>1
Да
)
где тл у— масса соответствующего внутреннего стандартаj, введенного в пробу;
R
r
p
‘ / — коэффициент отклика /-го аналита относительно соответствующего стандартного образца
для определения эффективности извлечения/;
Ам — площадь пика характеристического иона аналита / в экстракте пробы;
А,, у— площадь пика характеристического иона внутреннего стандартаj в экстракте пробы.
Если отклик характеристического иона любого аналита выходит за пределы линейногодиапазона
градуировочной характеристики ГХ-МС системы, то экстракт разбавляют и проводят повторный анализ.
Разбавление осуществляютпутем добавления растворителя. При этом не следует вводитьдобавочных
внутренних стандартов.
Эффективность извлечения внутренних стандартов Roca f %, количественно определяют на
основе введенных шприцем стандартных веществ по формуле
Яесй ,
100тss
(
8
)
т \*./
rf i
.
s
где тл (— масса внутреннего стандартаj, введенного в пробу;
mst — масса стандартного вещества, введенного в экстракт пробы шприцем;
Rp г— коэффициент отклика по внутреннему стандарту j относительно стандартного вещества,
введенного шприцем;
Ал .— площадь пика основного характеристического иона внутреннего стандартаj в экстракте про
бы;
A.t — площадь пика основного характеристического иона стандартного вещества, введенного в
экстракт пробы шприцем.
Степень извлечения внутренних стандартов, введенных в пробу перед экстракцией и анализом,
должна тщательно контролироваться для гарантии качества выполнения анализа. Эффективность из
влечения внутреннегостандарта должна составлятьот 50 %до 150 %. Пробы,для которыхэти значения
составляют не более 50 % или более 150 %, должны быть отбракованы.
Количество выделяющихся ПАУ выражаютчерез массу ПАУ в кубическом метре сухого отходяще
го газа, приведенную к содержанию кислорода или диоксида углерода. Массовую концентрацию р„
нг/м\ каждого ПАУ в отходящем газе вычисляют по формуле
где тл {— масса аналита /, содержащегося в пробе, нг;
Vnf — объем пробы газа, приведенный к нормальным условиям, м3.
6.2.7 Обеспечение качества результатов измерений
Необходимо проводить анализ градуировочных растворов непосредственно после ввода каждой
десятой пробы в ГХ-МС систему.
Для обеспечения допустимой прецизионности, относящейся к аналитической процедуре, прибли
зительно 10 % экстрактов проб должны быть повторно проанализированы методом ГХ-МС.
Необходимо проводить отбор и анализ холостых проб, относящихся к условиям применения ила
боратории для каждой серии измерений количества выделяющихся ПАУ.
Рекомендуется проводить анализ не менее одной серии отобранного материала приведенным в
стандарте методом, чтобы обеспечитьдопустимые уровни холостых показаний. Допустимым считается
уровень холостых показаний не более 10 нг индивидуального соединения на пробу, за исключением на
фталина или фенантрена. Однако поскольку эти соединения обычно содержатся в воздухе в относи-
13