ГОСТ Р ИСО 11338-2—2008
4 Сущность метода
4.1 Отбор проб
Представительную пробу газа, проходящего через газоход, отбирают при соблюдении изокинети-
ческих условий с помощью подходящего устройства отбора проб. Твердые взвешенные частицы улав
ливаются соответствующим фильтром, а ПАУ в газообразном состоянии задерживаются на сорбенте
[например стиролдивинилбензоловая полимерная смола (XAD-2), пенополиуретан или другой подходя
щий сорбент, имеющий аналогичную эффективность].
4.2 Анализ
По окончании отбора пробу извлекают из пробоотборного устройства. Части пробоотборного
устройства, которые находились в контакте с пробой, промывают растворителем. Затем проводят экс
тракцию смывов, фильтра(ов) и сорбента в соответствующем органическом растворителе в экстракто
ре Сокслета (или другим аттестованным методом, например, в экстракторе для ускоренной экстракции
растворителем). Экстракт концентрируют в роторном испарителе, при необходимости проводят допол
нительное концентрирование в потоке азота. Перед проведением количественного анализа компонен
тов пробы может потребоваться ее очистка.
Аликвоту концентрированной пробы анализируют методом ВЭЖХ с обращенной фазой, или мето
дом ГХ-МС. Массовую концентрацию каждого ПАУ вычисляют исходя из массы ПАУ (в виде твердых
частиц и в газообразном состоянии), измеренной в ходе анализа, и объема отобранного отходящего
газа, приведенного к стандартным условиям.
5 Меры безопасности
С ПАУ необходимо обращаться, как с потенциальными канцерогенами. Пользовательдолжен хо
рошо знать физические ихимическиесвойства ПАУ. Необходимо принимать мерыдля предотвращения
попадания на кожу ПАУ в твердом виде, в виде экстракта или раствора. ПАУ могут извлекаться вместе с
растворителями иоставаться на наружных стенках стеклянной посуды с притертыми стеклянными про
бками.
В связи с особым риском, возникающим при работе с ПАУ в твердом виде, не рекомендуется са
мостоятельно приготавливать градуировочные растворы. Использование серийно выпускаемых стан
дартных образцов растворов11снижает вероятность риска.
Со всей стеклянной посудой, в которой находились растворы ПАУ. необходимо работать в перчат
ках. изготовленных из материала, устойчивого к растворителям. Загрязнения могут быть обнаружены
по флуоресценции поддействием УФ излучения. ПАУ особенно опасны в виде твердых частиц, т. к. они
становятся электростатически заряженными. Поэтому ПАУ необходимо взвешивать в перчаточном бок
се. С неиспользованными пробами, загрязненным оборудованием, стеклянной посудой и одеждой, рас
поряжаются надлежащим образом в соответствии с существующими правилами.
6 Методика
6.1 Метод высокоэффективной жидкостной хроматографии
6.1.1 Основные положения
В данном подразделе описаны процедуры подготовки, очистки и анализа пробдымовых и отходя
щих газов для определения содержания ПАУ методом ВЭЖХ.
6.1.2 Реактивы и материалы
6.1.2.1 Ацетонитрил, чистый для хроматографии.
6.1.2.2 «-Гексан, чистый для хроматографии.
6.1.2.3 Метанол, чистый для хроматографии.
6.1.2.4 Пентан, чистый для хроматографии.
6.1.2.5 Диэтиловый эфир, ч. д. а., стабилизированный 2 %-иым раствором этанола, чистый для
хроматографии.
Стандартные образцовые вещества (SRM) 1647: приоритетные загрязняющие многоядерные ароматичес
кие углеводороды, аттестованный раствор 16 ПАУ в ацетонитриле. Данный раствор является примером подходя
щей серийно выпускаемой продукции (Национальный Институт Стандартов и Технологий (NIST). Министерство
торговли США. Гайтерсбург, Мэриленд. США). Данная информация приведена для удобства пользователей
насто ящего стандарта и не является рекламой ИСО данной продукции.
2