ГОСТ Р ИСО 11338-2—2008
6.1.2.6 Силикагель, высокой степени чистоты, типа 60. от 70 до 23 меш.
6.1.2.7 Сульфат натрия, безводный, ч. д. а., обезвоженный прокаливанием при температуре
300 X в течение не менее 4 ч.
6.1.2.8 Стандартные образцы для определения эффективности извлечения методом ВЭЖХ:
2-метилхризен или 6-метилхризен. с массовой долей основного компонента не менее 98 %.
6.1.2.9 Газы в баллонах под давлением: гелий высокой степени чистоты для дегазации подвиж
ной фазы, азот высокой степени чистоты для концентрирования пробы.
6.1.2.10 Алюминиевая фольга.
6.1.2.11 Стекловата.
6.1.3 Аппаратура
6.1.3.1 Экстрактор Сокслета. вместимостью от 100 до 200 мл. и соответствующий холодильник.
6.1.3.2 Стекловолоконный фильтр, предварительно очищенный прокаливанием при температуре
200 X в течение 3 ч до приемлемого уровня холостых показаний.
6.1.3.3 Колбы круглодонные, вместимостью 100 мл и250 или 500 мл в зависимости от вместимос
ти экстрактора Сокслета.
6.1.3.4 Роторный испаритель, обеспечивающий максимальный вакуум не выше 0.1 МПа (1.0 бар),
с водяной баней, подогреваемой до температуры 50 X .
6.1.3.5 Концентраторы Кудерна-Даниша. вместимостью 500 мл. с градуированными пробирками
вместимостью 10 мл с притертыми стеклянными пробками и трехшариковой макроколонкой Снайдера.
6.1.3.6 Оборудование для концентрирования: устройство для продувки азотом, с контролируе
мым расходом на водяной бане с контролируемой температурой, и пробирками для концентрирования
вместимостью от 1до 10 мл.
6.1.3.7 Разделительные воронки вместимостью 100 и 250 мл.
6.1.3.8 Стеклянная хроматографическая колонка.
6.1.3.9 Пробирки вместимостью 10 мл.
6.1.3.10 Экстракционные гильзы, предварительно проэкстрагированные метанолом.
6.1.3.11 Лабораторный холодильник, обеспечивающий охлаждение до температуры ниже 4 X ,
или морозильная камера, обеспечивающая заморозку до температуры ниже минус 15 ’С.
6.1.3.12 Кипелки. используемые при экстракции растворителем.
6.1.3.13 Термостат, обеспечивающий поддержание температуры 500 X .
6.1.3.14 Система ВЭЖХ. состоящая из: насоса с постоянной скоростью потока, снабженного регу
лятором градиента, инжектора, вмещающего пробуобъемом неменее20 мкл, устройства контроля тем
пературы колонки в диапазоне от 29 X до 40 X с погрешностью ± 1 X . флуоресцентного детектора с
программируемой длиной волны возбуждения и испускания, УФ детектора, работающего надлине вол ны
229 нм. других устройств, таких какустройствадля подсоединения колонок, регистрирующие устрой ства
и газы.
6.1.3.15 Разделительная колонка ВЭЖХ, из стекла или нержавеющей стали (длиной от 20 до
250 мм и внутренним диаметром от 3 до 4.6 мм), заполненная силикагелем, модифицированным ал
кильными группами С18. с частицами размером от 3 до 5 мкм.
6.1.3.16 Предколонка ВЭЖХ. колонка из нержавеющей стали для использования при хроматогра
фии с обращенной фазой (длиной 10 мм и внутренним диаметром 2 мм, размер ячейки сита не более
1 мкм. фритта 0.5 мкм) или другие подходящие колонки.
Предохранительные колонки должны использоваться всегда, т. к. загрязнения пробы и элюента
могут создать избыточное давление в колонке, приводящее к изменению селективности.
6.1.3.17 Система дегазации для ВЭЖХ. гелий
Во избежание гашения флуоресцентного сигнала элюенты должны бытьдегазированы.
6.1.3.18 Система фильтрации, включающая фильтр с размером пор 45 мкм. для фильтрации под
вижной фазы.
6.1.3.19 Шприцы, вместимостью 10, 25. 50,100. 250, 500 и 1000 мкл для приготовления градуиро
вочных. исходных стандартных и вводимых растворов.
6.1.4 Подготовка проб
6.1.4.1 Условия хранения проб
Из-за возможных реакций ПАУ на свету, а также реакций с соединениями, присутствующими в воз
духе, все части пробоотборного устройства, содержащие ПАУ, необходимо хранить в герметичных кон
тейнерах защищенными от света при температуре от 0 X до 4 X или ниже минус 15 X , пока не
з