ГОСТ Р ИСО 11338-2—2008
С применением процедур, приведенных выше, следует проанализировать не менееодного набора
реактивов и матриц, аналогичных реактивам и матрицам, используемым при отборе проб.
Параллельно, с каждой партией анализов реальных проб, следует подготовить холостую пробу,
прошедшую стадию экстракции без предварительного отбора проб, но с введенным стандартным ве
ществом для определения эффективности извлечения.
П р и м е ч а н и е — Для проверки метрологических характеристик метода и подготовки проб используют
внешний стандартный образец для определения эффективности извлечения {2- или 6-метилхризен). Однако эф
фективность извлечения этого стандартного образца не может быть использована в качестве поправочного коэф
фициента. т. к. он находится в матрице, не соответствующей матрице, в которой ПАУ находится в пробе, и не
охватывает весь диапазон давлений насыщенного пара 16 ПАУ.
6.1.8 Чувствительность, точность и прецизионность метода
Чувствительность метода зависит от объема отобранной пробы. При объеме пробы 6 м3предел
обнаружения метода составляет не более 1 мкг/м3. Выпаривание экстрактов проб до объема не более
1мл перед проведением анализа повысит чувствительность, но при этом появится риск потери аналита, в
частности ПАУ, состоящих из двух-трех конденсированных колец.
Точность метода (подготовки и анализа проб), определенная по отношению к образцу NIST
SRM 1649 (городская пыль, с аттестованными значениями для пяти ПАУ). составила от 76 % (для
бенз(а)пирена) до 100 % (для ииден(123-сс!)пирена). Повторяемость составила11от 3 % (для флуоранте
на) до 9 % (для инден(123-с<1)пирена).
Характеристики метода ВЭЖХ приведены в приложении Е.
6.2 Метод газовой хроматографии с масс-спсктромотричсским детектированием
6.2.1 Общие положения
В данном подразделе описаны процедуры подготовки, экстракции, очистки и анализа проб дымо
вых иотходящих газов для определения содержания ПАУ газохроматографическим масс-спектрометри-
ческим методом.
6.2.2 Реактивы и материалы
6.2.2.1 Ацетон, очищенный перегонкой, чистый для хроматографии.
6.2.2.2 Дихлорметан, очищенный перегонкой, чистый для хроматографии.
6.2.2.3 н-Гексан. очищенный перегонкой, чистый для хроматографии.
6.2.2.4 Пентан, очищенный перегонкой, чистый для хроматографии.
6.2.2.5 Диэтиловый эфир, ч. д. а., стабилизированный 2 %-ным раствором этанола.
6.2.2.6 Силикагель высокой степени чистоты типа 60 от 70 до 230 меш.
6.22.7 Сульфат натрия безводный, ч. д. а., обезвоженный путем нагревания при температуре
300 °С в течение 4 ч.
6.2.2.8 Стандартные образцы для определения эффективности извлечения методом ГХ-МС, дей-
терированные ПАУ или ПАУ. меченные изотопом 13С, с массовой долей основного компонента не менее
98 %.
Для каждого определяемого ПАУ можно использовать полный набор стандартных образцов для
определения эффективности извлечения или нескольковыбранных, напримеродин стандартный образец
для каждого ПАУ. состоящего из двух, трех, четырех и пяти колец. Массовая концентрация соответствую
щих стандартных растворов, вводимых в хроматографическую колонку, обычно составляет 50 нг/мкл.
6.2.29 Стандартные образцы (стандартные вещества) для введения шприцем
Можно использовать 2,2-дибромбифенил, 2.2.3.3\4.4’.5.5’.6.6’-декафтор-бифенил. дейтерирован-
ные ПАУ или ПАУ, меченные изотопом ,3С. в качестве стандартных образцов для введения шприцем,
если они не используются в качестве стандартных образцов для определения эффективности извлече
ния. Рекомендуется использовать флуорен-с!10, пиренч110, бенз(к)флуорен-с1,2 с массовой долей основ
ного компонента не менее 98 %. Массовая концентрация соответствующих стандартных растворов,
вводимых в хроматографическую колонку, обычно составляет 50 нг/мкл.
6.2.2.10 Газы в баллонах под давлением, гелий ультравысокой степени чистоты в качестве
газа-носителя и азот высокой степени чистоты для концентрирования пробы.
6.2.2.11 Алюминиевая фольга.
6.2.2.12 Стекловата.
6.2.3 Аппаратура
6.2.3.1 Подготовка проб
Перечень аппаратуры для подготовки проб приведен в 6.1.3.1.
’ > В данном случае речь идет о смещении результата определения лоотношению к образцу NIST SRM 164В.
8