ГОСТ Р ИСО 11338-2—2008
твльно больших концентрациях, для них устанавливается допустимый уровень холостых показаний не
более 50 нг. Результаты измерений считаютсядопустимыми, если количество определяемых ПАУ в хо
лостой пробе, относящейся к условиям применения, составляет не более 10 % количества определяе
мых ПАУ в реальной пробе.
Градуировочные растворы следует готовить не реже, чем через каждые шесть месяцев. Точность
следует определять путем сравнения градуировочного раствора с серийно выпускаемым образцом
сравнения.
Для обеспечения допустимой точности анализа необходимо периодически анализировать извес
тные стандартные вещества1*.
6.2.8 Чувствительность, точность и прецизионность метода
Чувствительность метода зависит от объема отобранной пробы. При объеме пробы 6 м3предел
обнаружения метода составляет от 0.1 до 1 мкг/м3. Выпаривание экстрактов проб до объема не более
1мл перед проведением анализа повысит чувствительность, но при этом появится риск потери аналита,
особенно ПАУ. состоящих из двух -трех конденсированных колец.
7 Ограничения и влияющие факторы
7.1 Ограничения
Метод ВЭЖХ был оценен для ПАУ. приведенных в приложении А. а метод ГХ-МС — для ПАУ. при
веденных в приложении В. Оба метода применяюти для определениядругих ПАУ. но при этом пользова
тель должен продемонстрировать приемлемую эффективность анализа. При испарении и выпаривании
экстракта пробы могут иметь место потери нафталина, аценафтилена и аценафтена. т. к. эти соедине
ния имеют относительно высокое давление насыщенных паров.
7.2 Влияющие факторы
Влияющиефакторы, обусловленные загрязнением растворителей, реактивов, стекляннойлабора
торной посуды идругого оборудования, используемого для подготовки проб, могут привести к дискрет
ным помехам и (или) завышению базовой линии детектора. Влияние матрицы пробы может быть
обусловлено загрязняющими веществами, которые совместно экстрагируются из исследуемой пробы
воздуха. При обнаружении значительных влияющихфакторов (например, неприемлемыхотношений ин
тенсивностей пиков ионов) необходимо проводитьдополнительную очистку пробы методом колоночной
хроматографии.
Аналитическая система должна в плановом порядке проходить проверку на отсутствие внутренних
загрязнителей, которые могут быть внесены при использовании загрязненных растворителей, стеклян
ной лабораторной посуды, реактивов и оказать мешающее влияние. Каждая порция реактивов должна
быть проанализирована на отсутствие примесей.
При ВЭЖХ анализе необходимо дегазировать подвижные фазы. т. к. растворенный кислород ока
зывает мешающее влияние на отклик флуоресцентного детектора.
Лабораторную стеклянную посуду необходимо тщательно очищать (например, промыть кислотой с
последующим нагреванием при температуре 300 СС в течение 12 ч в муфельной печи и непосредствен но
перед использованием промыть растворителем).
Не все влияющие факторы, с которыми можно столкнуться при газохроматографическом анализе,
были полностью оценены. Хотя приведенные условия ГХ-МС анализа обеспечивают достаточную раз
решающую способность для обнаружения большинства ПАУ. некоторые изомеры ПАУ могут элюиро
ваться совместно и не могут быть разделены хроматографически (например бенз(Ь)флуорантен и
беиз(к)флуорантен, хризен и трифенилен).
Мешающее влияние некоторых не-ПАУ соединений, в особенности масел и некоторых полярных
органических соединений, можно снизить или устранить, если перед проведением анализа методами
ВЭЖХ или ГХ-МС проводить дополнительную очистку пробы методом колоночной хроматографии.
Воздействие тепла, озона, диоксида азота (N02) и ультрафиолетового излучения может вызвать
разложение ПАУ во время отбора, хранения и подготовки проб воздуха. Данные проблемы должны ре
шаться в рамках стандартной рабочей процедуры, подготовленной пользователем. По возможности для
предотвращенияфоторазложения ПАУ во время анализа влаборатории могутбыть установлены лампы
накаливания или флуоресцентные лампы с УФ-фильтрами.
*> Примером подходящей серийно выпускаемой продукции (Национальный Институт Стандартов и Техноло
гий (NIST). Министерство торговли США. Гейтерсбург. Мэриленд. США) является NIST SRM 1649 (городская пыль,
с аттестованными значениями для пяти ПАУ). Данная информация приведена для удобства пользователей настоя
щего стандарта и не является рекламой ИСО данной продукции.
14