G. 20 ГОСТ 8988-77
варительно смазав шлифы глицерином, и через воронку 3 пропускают в колбу
азот со скоростью 20—30 пузырьков в минуту.
В поглотительный сосуд 8 приливают по 10 см3 растворов сернокислого кад
мия массовой концентрации 8,6 г/дм3 и гидроокиси натрия массовой концентра
ции 2,7 г/дм3, вставляют алонж и присоединяют его к насадке 5.
Содержимое реакционной колбы нагревают, периодически помешивая в то
ке азота на водяной бане с температурой 75.—80 °С в течение3S—40 миндля
десульфирования масла.
Через 35—40 мин перекрывают кран воронки и отсоединяют трубку, подаю
щую азот. В воронку помещают 10 см3 водного растворасолянойкислотыс
массовой долей 25 %, присоединяют трубку, подающую азот,открываюткран
воронки и под давлением азота вливают раствор кислоты в реакционную колбу.
Введение кислоты и последующие операции проводят так же, как описано
в п. 8.1 при определении массы серы в катализаторе.
По градуировочному графику находят соответствующую измеренной опти
ческой плотности массу серы в пробе в микрограммах идалеевычисляютее
массовую долю в масле.
9. Обработка результатов
Массовую долю серы в катализаторе (Я0 в млн-1 вычисляют по формуле
где Лу — масса серы в анализируемом катализаторе,
найденная по градуировочному графику, мкг;
тх — масса анализируемого катализатора, г.
Массу серы в навеске катализатора, использованном дляанализамасла,
(Яг) в мкг, вычисляют по формуле
X^— Ki
• /У
1 2
,
где Х\ — массовая доля серы в катализаторе, млн-1;
т2 — масса катализатора, использованного для анализа масла, г.
Массовую долю серы в анализируемом образце масла (Я3) в млн-1 вычис
ляют по формуле
vА * -Х г
яде А2 — масса серы в анализируемой пробе масла вместе с массой серы,со
держащейся в катализаторе, найденная по градуировочному графику,
мкг;
Я2 — масса серы, содержащаяся в катализаторе, использованном для ана
лиза масла, мкг;
т3 — масса анализируемого масла, г.
Результаты определения вычисляют до первого десятичного знака с после
дующим округлением до целых чисел.
За результат измерения принимают среднее арифметическое двух параллель
ных определений.
Прил. 1—5 (Введены дополнительно, Изм. № 2).