ГОСТ 8988—77 С. 17
7.1.6. Приготовлениерастворатиосульфатанатрияконцентрации
0,1 моль/дм3 (0,1 н)
На весах 4-го класса взвешивают около 25 г тиосульфата натрия с записью
результата до второго десятичного знака и растворяют в 500 см3 свежепрокипя-
ченной и охлажденной до комнатной температуры дистиллированнойводы. К
полученному раствору тиосульфата натрия добавляют 0,2 г углекислого натрия
и объем в колбе доводят дистиллированной водой (свежепрокипяченнойи ох
лажденной до комнатной температуры) до 1000 см3. Раствор тиосульфата нат
рия оставляют в темноте на 10—15 дней, после чего определяют его титр.
Установка титра раствора тиосульфата натрия
концентрации 0,1 моль/дм3 (0,1 и)
В стеклянный бюкс с пришлифованной пробкой взвешивают 2,5 г йодистого
калия и приливают 0,5 см3 дистиллированной воды. Бюкс выдерживают 15 мин
при комнатной температуре. Если он снаружи покрывается влагой, ее снимают
фильтровальной бумагой. Затем бюкс взвешивают на весах 2-го класса с записью
результата до четвертого десятичного знака.
На весах 4-го класса взвешивают около 0,5 г возогнанного йода с записью
результата до второго десятичного знака и осторожно переносят его в бюкс, со
держащий раствор йодистого калия, следя за тем, чтобы йод не попалнана
ружные стенки бкжса. Бюкс закрывают крышкой, взвешиваютнавесах 2-го
класса с записью результата до четвертого десятичного знака и переносят его в
коническую колбу вместимостью 500 см3 с пришлифованной пробкой. Для этого
закрытый бюкс с растворенным йодом вводят в горло наклоненной колбы, содер
жащей 200 см3 воды и около 1 г йодистого калия, и в момент опускания бюкса
на дно колбы с него снимают крышку, которую также опускают в колбу.
Полу ченный раствор йода титруютрастворомтиосульфатанатрия
концентрации 0,1 моль/дм3 (0,1 н) до соломенно-желтого цвета. Затем
прибавляют 1 см3 вод ного раствора крахмала и продолжают титровать до
обесцвечивания раствора.
Поправку к титру раствора тиосульфата натрия концентрации 0,1 моль/дм3
(0,1 н) (F) вычисляют по формуле
m
F= 1/ 0,01269 ’
где m — масса навески йода, г;
V — объемрастворатиосульфатанатрияконцентрации0,1 моль/дм3
(0,1 н), израсходованный на титрование, см3;
0,01269 — масса йода, соответствующая 1 см3 раствора тиосульфата натрия кон
центрации точно 0,1 моль/дм3 (0,1 н).
7.1.7. Приготовление раствора N, N-диметил-п-фенилендиамина сернокислого
50 см3 концентрированной серной кислоты разбавляют 30 см3 дистиллиро
ванной воды. После охлаждения раствора добавляют 20,6 г сернокислого N, N-
диметил-п-фенилендиамина. Полученный раствор тщательно перемешивают, от
бирают 2,5 см3 и добавляют к 100 см3 водного раствора серной кислоты (50 см3
серной кислоты и 50 см3 дистиллированной воды). Полученный раствор
исполь зуют для анализа.
7.1.8. Приготовление раствора гидроокиси натрия концентрации 2,5 моль/дм3
(2,5 н)
На весах 4-го класса взвешивают 100 г гидроокиси натрия сзаписьюре
зультата до второго десятичного знака, вносят в мерную колбу вместимостью
1000 см3, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, доводят
объем до 1000 см3 дистиллированной водой и перемешивают.
7.1.9. Приготовление раствора гидроокиси натрия, массовойконцентрации
2,7 г/дм3
На весах 4-го класса взвешивают 2,7 г гидроокиси натрия с записью ре
зультата до второго десятичного знака, вносят в мерную колбу вместимостью