ГОСТ 8988—77 С. 9
Взвешивают 2,7 г метилата натрия или 1,15 г металлическогонатрия с за
писью результата до второго десятичного знака в стаканчик для взвешивания.
В мерную колбу заливают (10—12) см3 абсолютного метанола, в него высы
пают навеску метилата натрия или бросают маленькими кусочками натрий. Пос ле
перемешивания раствор охлаждают до комнатной температуры и доливают
абсолютным метанолом до метки. Хранят раствор в холодильнике.
4.3. П р и г о т о в л е н и ем е т и л о в ы хэ ф и р о вк и с л о т
Пробу испытуемого масла хорошо перемешивают. В стекляннуюпробирку
берут пипеткой 2—3 капли масла, растворяют их в 1,9 см3 гексана. В раствор
вводят 0,1 см3 раствора метилата натрия в метаноле концентрации 2 моль/дм3.
После интенсивного перемешивания в течение 2 мин реакционную смесь отстаи
вают 5 мин и фильтруют через бумажный фильтр. Раствор готовдля анализа.
Готовый раствор хранят не более 2 сут в холодильнике.
4.4. П о д г о т о в к ах р о м а т о г р а ф ак и с п ы т а н и ю
Подключение хроматографа к сети, подготовка и установка колонок и вы
вод прибора на режим выполняются согласно инструкции по монтажу и налад
ке хроматографа.
5. Проведение испытания
Устанавливают на хроматографе следующие условия анализа:
температура термостата колонок 180—190 °С
температура испарителя 250—2;80°С
температура печи детекторов 200 °С
скорость потока газа-носителя (азот, гелий) — 30—40 см3/мин
величина пробы — около 1 мм3 гексанового раствора метиловых эфнровр
кислот в гексане.
Время выхода метиллинолената около 15 мин, метилэруката — около 30 мин.
При анализе низкоэрукового рапсового масла после выхода пика метилли
нолената увеличивают чувствительность в 10 раз.
Порядок выхода метиловых эфиров кислот и их относительные объемы удер
живания (V0™ ) приведены в табл. 2.
Т а б л и ц а 2
Метиловые эфиры кислот
0,3
0,5
0,8
1,0
U
1. Тетрадекановая (миристиновая)
2. Гексадекановая (пальмитиновая)
3. Гексадеценовая (пальмитолеиновая)
4. Октадекановая (стеариновая)
5. Октадеценовая (олеиновая)
6. Октадекадиеновая (линолевая)
7. Октадекатриеновая (линоленовая)
8. Эйкозановая (арахиновая)
9. Эйкозеновая (гондоиновая)
10. Эйкозадиеновая
11. Докозановая (бегеновая)
12. Докозеновая (эруковая)
13. Докозадиеновая
14. Тетракозеновая (нервоновая)
1,3-1,4
1,7-1,8
1,9
2,1
2,5—2,6
3,6
3,9
4,6
7,2
6. Обработка результатов
Расчет состава метиловых эфиров жирных кислот масла проводят методом
внутренней нормализации. Площади пиков компонентов (S /) в мм2 вычисляют
по формуле