ГОСТ 8988—77 С 15
4. Требования безопасности
Необходимо соблюдать правила техники безопасности, предусмотренные при
работе в химической лаборатории.
Инструкция лаборантов проводится на основании действующих правил с;
учетом того, что использование данного метода связано с использованием солей
кадмия, растворов кислот и щелочей.
5. Требования к квалификации оператора
Выполнение измерений по данной методике может проводить лаборант со
средним образованием, подробно ознакомленный с методикой и имеющий навы
ки работы в химической лаборатории.
6. Условия выполнения измерений
Выполнение измерений по данной методике проводится при комнатной тем
пературе и атмосферном давлении в токе азота или инертного газа.
7. Подготовка к выполнению измерений
В методике предусмотрено использование установки (черт. 1), которая сос
тоит из круглодонной колбы /, вместимостью 100 см3, соединенной с помощью
шлифов с насадкой 5, снабженной обратным шариковымхолодильником6 и
впаянной в насадку капельной воронкой 3 вместимостью 20—25 см3.
Воронка служит для ввода в реакционную колбу как кислоты, так и инерт
ного газа. Для этого отвод воронки опущен до дна реакционной колбы. Выход
холодильника соединен гибким шлангом 2 с алонжем 7, вставленным в поглоти
тельный сосуд 8, представляющий собой мерный цилиндр вместимостью 25 см3.
Трубка алонжа, служащая для выведения газаиз реакционнойколбыв
поглотительный сосуд, опущена до самого дна поглотительного сосуда. Диаметр
выходного отверстия газоотводной трубки 0,1—0,2 мм.
7.1. П р и г о т о в л е н и ер а с т в о р о ви р е а к т и в о в
7.1.1. Приготовление обескислороженной дистиллированной воды
Колбу вместимостью 1000 см3 заполняют дистиллированной водой и пропус кают
через воду азот со скоростью 60—70 пузырьков в минуту в течение 15—
20 мин.
7.1.2. Приготовление стандартного раствора сульфида натрия (для построе
ния градуировочного графика)
На весах 2-го класса взвешивают около 10 г сульфида натрия сзаписью
результата до четвертого десятичного знака, переносят в мерную колбу вмести
мостью 1000 см3 и приливают 500 см3 обескислороженной дистиллированной во
ды. Перемешивают содержимое колбы до полного растворения сульфида натрия,
доводят объем в колбе до 1000 см3 обескислороженной дистиллированной водой
и тщательно перемешивают раствор (раствор А). Концентрация серы в получен
ном растворе около 1300 мкг в 1 см3.
Отбирают пипеткой 2,5 см3 раствора А, переносят в мерную колбу вмести
мостью 250 см3 и тщательно перемешивают (раствор Б).
Концентрация серы в полученном растворе около 13 мкг в 1 см3.
Растворы А и Б стабильны в течение 2 ч.
Определение массовой доли серы в стандартных растворах
сульфида натрия
Отбирают 25 см3 стандартного раствора А в колбу вместимостью 250 см3,
добавляют 25 см3 раствора йода концентрации 0,1 моль/дм3 (ОД н), 5 см3 раст
вора соляной кислоты массовой концентрации 10 %.
50 см3 дистиллированной воды и титруют растворомтиосульфатанатрия
концентрации 0,1 моль/дм3 (ОД н,).