С. 18 ГОСТ 8988-77
1000 см3» растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, доводят
объем дистиллированной водой до 1000 см3 и перемешивают.
7.1.10. Приготовление водных растворов соляной кислоты с массовой долей
10 % и 25 %
Раствор готовят разбавлением концентрированной соляной кислоты дистил
лированной водой до плотности соответственно 1050 и 1125 кг/м3, определяемой
ареометром.
7.1.11. Приготовление водного раствора сернокислого кадмия массовой кон
центрации 8,6 г/дм3
На весах 4-го класса взвешивают 8,6 г сернокислого кадмия с записью ре
зультата до второго десятичного знака, вносят в мерную колбувместимостью
1000 см3, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды и дово
дят объем в колбе до 1000 см3дистиллированной водой.
7.1.12. Приготовление раствора треххлористого железас массовойдолей
Ю %
10 г треххлористого железа взвешивают на весах 4-го класса с записью
результата до второго десятичного знака и растворяют в 20’ см3 дистиллирован
ной воды в мерной колбе вместимостью 100 см3. К раствору добавляют1 см*
концентрированной серной кислоты и доводят объем в колбе дистиллированной
водой до 100 см3,
7.1.13. Подготовка катализатора — сплава никель-алюминий
Для анализа используют порошкообразный сплав никель-алюминий (30—
50% никеля), предварительно просеянный через сито сдиаметромотверстий
0,1 мм и тщательно перемешивают для повышения однородности состава.
В реакционную колбу взвешивают на весах 2-го класса около 0,3 г катали
затора с записью результата до четвертого десятичного знака.
Катализатор активируют, разлагая его 10 см3 раствора гидроокисинатрия
концентрации 2,5 моль/дм3 (2,5 н). При выделении водорода колбунагревают
на водяной бане с температурой 75-—80 °С в течение 10 мин. Раствор гидроокиси
натрия сливают с катализатора, промывают катализатор дистиллированной во
дой до отсутствия реакции на щелочь по фенолфталеину, промывают 10 см3 эти
лового спирта, 10 см3 изопропилового спирта и заливают 10 см3 изопропилового
спирта. Все операции по промывке катализатора проводят, не допуская сопри
косновения катализатора с воздухом более чем на 10 с.
После этого катализатор в растворе изопропилового спирта используют для
анализа.
Если активированный никель используют для анализа не сразу после приго
товления, его хранят в закрытом сосуде под слоем изопропилового спирта из-за
его пирофорности.
7.2.П о с т р о е н и ег р а д у и р о в о ч н о г ог р а ф и к а
Для построения градуировочного графика готовят две серии мерных про
бирок или цилиндров с пришлифованной пробкой, вместимостью 25 см3.
В первую серию пробирок приливают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см3 раство-
ра Б.
Во вторую серию пробирок приливают 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 и 0,5 см3 раствора Б.
Затем в пробирки приливают по 10 см3 раствора сернокислого кадмия массовой
концентрации 8,6 г/дм3 и раствора гидроокиси натрия массовойконцентрации
2,7 г/дм3. Затем в каждую пробирку приливают по 0,3 см3 раствора сернокислого
N, N-диметил-л-фенилендиамина, приготовленного по п. 7.1. Пробирки закрыва
ют и сильно встряхивают. Сразу же приливают по 0,5 см3 раствора хлористого
железа с массовой долей 10%. Вначале появляется малиново-красное окраши
вание, которое затем переходит в сине-голубое (в зависимости от содержания се
ры) окрашивание различной степени интенсивности. Измеряют оптическую плот
ность полученных растворов на спектрофотометре, спектроколориметре или фо
токолориметре при длине волны 670 нм (для ФЭКа используют красный свето
фильтр № 8) в кювете с толщиной слоя 1 см для первой серии пробирок и 5 см для
второй серии пробирок.