ГОСТ 8988—77 С. 19
В кювету сравнения помещают те же реактивы, что и в пробирки, за исклю
чением сульфида натрия.
Градуировочный график строят в координатах оптическая плотность (Д ) —■
содержание серы в микрограммах. Для каждой толщиныкюветыстроятот
дельный график.
8. Проведение испытания
8.1.О п р е д е л е н и ем а с с о в о йд о л ис е р ыв к а т а л и з а т о р е
Обычно катализатор содержит некоторое количество серы. Поэтому при оп
ределении массовой доли серы в маслах при расчетах учитываютсодержание
массовой доли серы в катализаторе.
Для определения массовой доли серы в катализаторе с, использованием ус
тановки (черт, 1) реакционную колбу с подготовленным катализатором присое
диняют к насадке 5 и пропускают в колбу через воронку 3 азотсоскоростью
10—20 пузырьков в минуту. Азот предварительно очищают, пропуская его через
склянку, в которую прилиты равные объемы 15—20 см3 растворов сернокислого
кадмия массовой концентрации 8,6 г/дм3 и гидроокиси натрия массовой концент
рации 2,7 г/дм3.
В поглотительный сосуд 8 наливают по 10 см3 растворов сернокислого кад
мия и гидроокиси натрия указанных выше концентраций и сосуд также присое
диняют к прибору.
Все шлифы в приборе предварительно смазывают глицерином.
Реакционную колбу нагревают на водяной бане с температурой 75—80 °С в
течение 35—40 мин для десульфирования пробы.
Через 35—40 мин подачу азота прекращают, перекрывая кран в воронке и
вынимают из воронки трубку, подводящую азот.
В воронку приливают 10 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей
25%, присоединяют трубку, подающую азот, открывают кран воронки и под дав
лением азота вводят кислоту в реакционную колбу. Первые 1—2 см3 кислоты
вводят очень осторожно, медленно, по каплям, так как происходит бурное выде
ление водорода. После введения всего количества кислоты продолжают пропус
кать газ и нагревать колбу 30—3-5 мин. Выделяющийся сероводород перегоняет ся
током азота через холодильник в поглотительный сосуд, где он связывается
сернокислым кадмием.
Через 30—35 мин поглотительный сосуд отсоединяют от насадкии через
алонж вводят в него 0,3 см3 раствора сернокислого N, N-диметил-л-фенилендиа-
мина. Раствор встряхивают, предварительно закрыв сосуд пробкой, и добавляют
0,5 см3 хлористого железа, после чего встряхивают, закрыв алонж пробкой. При
этом развивается сине-голубое окрашивание раствора (образуется митиленовый
голубой). Алонж и трубку промывают дистиллированной водой 1—2 см3, при
соединяя промывные воды к реакционному раствору и доводят его объем в по
глотительном сосуде до 25 см3 дистиллированной водой.
Через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотомет
ре, спектроколориметре или ФЭКе (при красном светофильтре № 8) при длине
волны 670 нм в кювете с толщиной слоя 5 или 1 см в зависимости от интенсив
ности окраски анализируемого раствора.
В кювету сравнения помещают по 10 см3 растворов сернокислого кадмия
массовой концентрации 8,6 г/дм3 и гидроокиси натрия массовой концентрации
2,7 г/дм3, 0,3 см3 раствора N, N-диметил-л-фенилендиамина и 0,5 см3 раствора
хлористого железа.
Массу серы в навеске в микрограммах находятпо градуировочномугра
фику и рассчитывают ее массовую долю в катализаторе.
8.2. О п р е д е л е н и ем а с с о в о йд о л ис е р ыв м а с л а х
В реакционную колбу 1 (черт. 1) с подготовленнымкатализаторомвзве
шивают на весах 2-го класса с записью результата до четвертогодесятичного
знака около 0,2—3,0 г анализируемого масла (чтобы предполагаемое содержа ние
серы в пробе не превышало 15 мкг). Колбу присоединяют к насадке 5, пред-