Стр. 18 ГОСТ20851.1—75
удобрения неизвестен, минерализацию проводят следующим об
разом: колбу с навеской анализируемой пробы помещают в вы
тяжной шкаф, добавляют 22 г катализатора, взвешенного с по
грешностью не более 0,1 г, несколько «кипелок», осторожно до
бавляют 25 см3 концентрированной серной кислоты и одну каплю
вещества, снижающего ценообразование. После этого закрывают
колбу полой грушевидной стеклянной пробкой и устанавливают
на колбонагреватель, отрегулированный таким образом, чтобы
250 см3 воды с начальной температурой 25 °С закипало в течение
20—30 мин.
При интенсивном ценообразовании уменьшают нагрев. После
прекращения образования пены нагрев увеличивают до кипения
и кипятят до полного прекращениявыделения
плотных паров серной кислоты, после чего содер
жимоеколбы слегка перемешивают и кипятят
еще в течение 60 мин. По окончании нагревания
содержимое колбы охлаждают, осторожно
добав ляют 250 см3 воды и вновь охлаждают до
комнат ной температуры.
Собирают прибор как указано на черт. 1 и 2.
Перед соединением в приемник помещают
отобранный бюреткой титрованный раствор сер
ной кислоты. Объем и концентрация отобранной
серной кислоты зависит от массы общего азота в
навеске и определяется по таблице.
Затем добавляют в приемник 4—5 капель ра-
/ - приемник-2-ств0Расмешанного индикатора и устанавливают
барбатерего так, чтобы срез выводной трубки холодильни-
Черт. 2ка был ниже поверхности кислоты, при необходи
мости добавляют воду.
После этого в капельную воронку (4) помещают 100 см3 раст
вора, содержащего 400 г/дм3 гидроокисинатрияиосторожно
вводят этот раствор в реакционную колбу (2). Затем закрывают
кран, оставив в капельной воронке около 2 см3 раствора и добав
ляют в нее 30 см3 воды. После прекращения бурной реакциив
реакционной колбе постепенно усиливают нагревание ее, доводят
содержимое колбы до интенсивного кипения и кипятятраствор до
тех пор, пока отгонится около 150 см3 дистиллята.
После этого приемник опускают так,чтобысрезвыводной
трубки опирался о край ее горловины и последующий дистиллят
испытывают на полноту отгонки аммиака при помощи индика
торной бум-апи, затем источник тепла удаляют.
Чтобы избежать выброса содержимого реакционной колбы на
сыщенный раствор гидроокиси натрия после его слива тщатель но
перемешивают.
18