Стр. 16ГОСТ 20851.1—7S
где V — объем точно 0,1 н. раствора тиосульфата натрия,, из
расходованный на титрование в контрольном опыте,ем9.
V\ — объем точно 0,1 н. раствора тиосульфата натрия,из
расходованный на титрование анализируемого раство
ра, см3;
т — масса навески, г;
0,000467 — количество азота, соответствующее1 см3 точно 0Д! н.
раствора тиосульфата натрия, г.
За результатанализапринимаютсреднее арифметическое
двух параллельных определений, допускаемые расхождения меж ду
которыми не должны превышать 0,3 % при доверительной ве
роятности Р=0,95.
9. Метод определения общего азота дистилляционным методом
с восстановлением нитратного азота хромом и минерализацией
органического азота
9.1. Сущность метода
Сущность метода заключается в восстановлениинитратного
азота до аммонийного порошком хрома в солянокислой среде, в
гидролизе амидного азота в аммонийный концентрированной сер
ной кислотой, минерализации органического азота в аммонийный
концентрированной серной кислотой в присутствии катализатора, в
отгонке аммиака из щелочного раствора, в абсорбции аммиака
избытком титрованного раствора серной кислоты и обратном тит
ровании избытка кислоты титрованнымрастворомгидроокиси
натрия.
9.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Прибор дистилляционный (см. п. 1.2., черт. 1) или другой со
ответствующий ему прибор.
Приемник и барбатер (см. черт. 2).
Проверку работы прибора проводят периодически следующим
образом: взвешиваютпробусульфатааммония,содержащую
100 мг азота с погрешностью не более 0,0002 г и проводят анализ
по п. 9.3.
Встряхиватель механический, ротационный или реверсивный.
Бюретка по ГОСТ 20292—74, вместимостью 50 см®.
Приспособления против бурного кипения — «кипелки», пред
ставляющие собой стеклянную трубку размером. 100x5 мм с по
лиэтиленовой трубкой длиной 25 мм на конце,илистеклянные
шарики диаметром 3—5 мм, или кусочки пористого материала,
устойчивые в данной среде (пемза, гранулы АЬОз и т. п.).
Колбонагреватель.
Хром металлический, порошок технический, марки ПХ 1C.
Вещество, снижающее пенообразование, например,парафин
или масло силиконовое.
Калий сернокислый по ГОСТ 4145—74, ч.д. а.
Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165—78, ч.д.а.
16