ГОСТ 24*17—11 Crp
Т
Т«6ав1» I
Массма* деде ти с а камина
ПЛЖ повей ЯШВ4Я. %
OdVM H M tcitw с *1
4М(И 1 1ЫИ1 ЛЛ0 «М
с* Ы.гвы* и
А
«МК40Т#. ыг
И*
O r 0,5 хо
1
С» 1 > 5
» 5 » 20
1 »
60
26
г — »
г — ю
5 -1 0
ряй экстракцию до тех пор, пока хлороформный слой нс будет
почтя бесцветным Водный слой переносит в коническую колбу
вместимость» 250 см», обмывают делительную воронку водой (ра
створ используют для титрования кальция)
Отбирают вторую такую же аликвоту н проводят экстракцион
ное отделение мешающих элементов, как указано выше (pacieop
используют для титрования суммы кальция и магния).
Титрование проводят согласно п. 2.2.5.
2.2.2.2.Отделение мешающих элементов уротропином и диэтил-
дишокарбаматом натрия
К раствору, полученному по п. 2.2.1, прибавляют аммиак до
начала выпадения осадка гидроокисей, осадок растворяют в со
ляной кислоте, разбавленной 1:1, которую прибавляют по каплям,
бет избытка.
Для нейтрализации раствора контрольного опыта прибавляют
аммиак в присутствии индикатора гексаметсксикрасиого до исчез
новения розовой окраски, а затем добавляют по каплям соляную
кислоту, разбавленную 1:1, до появления окраски.
К нейтрализованному раствору прибавляют 15 см3 раствора
уротропина (200 г/дм»), нагревают до Ж>—90"С н выдерживают
15—20 мин на водяной бане или слабонагретой плите, покрытой
асбестом. Затем раствор охлаждают, переливают вместе с осад
ком в мерную колбу вместимостью 250 см*, прибавляют неболь
шое количество фильтробумажиой массы, приливают 80 см* раст
вора лиэтнлдитнокарбамата натрия и энергично перемешивают до
тех пор. пока раствор над осадком нс станет прозрачным. Дово
дят водой до метки и оиять перемешивают. Осадку дают отсто
яться и фильтруют через два сухих плотных фильтра в сухую
коническую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата Если
помутнение фильтрата значительное, его оставлвют на 1—2 ч, за
тем фильтруют еще через два сухих плотных фильтра. Незначи
тельное помутнение раствора, вызванное продуктами разложения
диэтнддктиокарбзмата натрия, не мешает дальнейшему определе
нию кальция и магния. Объем аликвоты (см. табл. 1) помещают
в коническую колбу или стакан вместимостью 250 см® в зависи
мости от выбранного способа титрования и титруют согласно
пп. 2.2.5 или 2.2.6.