(Продолжение изменения к ГОСТ 24937—91)
на фильтре 3—4 раза соляной кислотой (п. 4.11) н затеи несколько раз горя
чей водой. Фильтрат сохраняют (основной раствор).
7.3. О б р а б о т к ао с т а т к а
Фильтр с остатком помешают в платановый тигель, оэоляют и прокалива
ют при температуре от 500 до 600‘С. После охлаждения остатох смачивают
2—3 каплями воды, добавляют 2—3 капли серной кислоты (п. 4.7), 5—7
см3 фтористоводородной кислоты (п. 4 6) и выпаривают досуха, Сухой остаток
про
каливают при температуре от 500 до 600СС, охлаждают, прибавляют 1—2 г
углекислого натрия (п. 4.2) и сплавляют при температуре от 900 до 1000*С в
течение 15—20 мин.
Тигель с плавом помещают в стакан вместимостью 200—250 см*, прибав
ляют 50—60 см* горячей воды и нагревают до полного разложения плава. Ти гель
удаляют из стакана, предварительно обмыв водой. Раетвор кипятят 2— 3 мни,
затем фильтруют через фильтр средней плотности, уплотненный неболь
шим количеством фильтробумажной массы. Остаток на фильтре промывают
4—5 раз раствором углекислого натрия (п. 4.15). Фихьтрвт отбрасывают. Оста
ток на фильтре растворяют 10—15 см? горячей соляной кислоты (п, 4.10). Про
мывают фильтр 3—4 раза горячей водой. Полученный раствор кипятят и при
соединяют к основному раствору.
7.4. О т д е л е н и е с о п у т с т в у ю щ и х э л е м е н т о в
7.4.1. Отделение сопутствующих элементов для руд, с массовой долей окиси
бария не более I %
Выпаривают объединенный раствор (п. 7.3) до влажных солей. Растворяют
соли в 10 см» соляной кислоты (п. 4.5), разбавляют до 40—50 см* водой н пе
ремешивают. К полученному раствору приливают раствор аммиака (п 4.3) до
начала выпадения осадка гидроокисей железа. Осадок сейчас же растворяют
в соляной кислоте (п. 4,9), приливая ес по каплям, без избытка. Для нейтра
лизации раствора контрольного опыта прибавляют такое же количество аммиа
ка, которое пошло на нейтрализацию раствора пробы
К нейтрализованным растворам прибавляют 20—30 см5 раствора гексаме
тилентетрамина (п. 4,17) в зависимости от содержания железа, нагревают до
80—90 ’С и выдерживают 15—20 мин на водякой баке или слабонагретой пли
те. Затем раствор охлаждают, переводят вместе с ссодком в мерную колбу
вместимостью 250 см4, прибавляют небольшое количество фильтробумажной
массы и 80 см* раствора днутклдитиокарбамата натрия (п. 4.14) и тщательно
перемешивают до тех пор. пока раствор над осадком не станет прозрачным.
Доливают раствор водой до метки и перемешивают.
После осаждения осадка растворфильтруют через два сухих плотных
фильтра в сухую коническую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.
Если помутнение раствора значительное, сто оставляют на 1-2 ч, затем филь
труют еще раз через два плотных фильтра, Незначительное помутнение раство
ра. вызванное продуктами разложения диэтилди7иокарбзматз натрия, не меша
ет дальнейшему определению кальция и магния,
7.4.2. Отделениесопутствующихэлементов для руд, с массовой долей
окиси бария более / %
К объединенному раствору (п. 7.3) прибавляют 5-10 см’ раствора серкой
кислоты (п. 4.7) к выпаривают раствор досуха. К сухому остатку прибавляют
10 см* соляной кислоты (л. 45) и снова выпаривают досуха. Обработку соля-■ой
кислотой повторяют. Сухой остаток увлажняют соляной кислотой (п. 4 5).
затем растворяют в 200 см» горячей волы при нагревании.
Раствор охлаждают, нейтрализуют раствором аммиака (в. 4.3) до начала
выпадения осадка гидроокисей железа, который осторожно растворяют соля ной
кислотой (п. 4.9), прибавляя ее по каплям при энергичном перемешивании. Затем
добавляют избыток соляной кислоты(п, 4.9) не более ОД—1 см* на
каждые 100 см» раствора (pH раствора должна быть ~ 1.6). Раствор переме
шивают и оставляют на 2—3 ч.
Осадок отфильтровывают на плотный фильтр, содержащий небольшое ко
личество фильтробумажной массы. промывают 2—3 раза серной кислотой
(Продолжение см. с. 32)