7.5. О п р е д е л е и е
(Продолжение изменения к ГОСТ 24937—81)
(п. 4.8) н 5—6 рзз теплой водой. Фильтрат сохраняют, а фильтр с осадком
помешают в платиновый тигель, озоляют, прокаливают и сплавляют при тем
пературе от 500 до 600 “С с 2—3 г пиросернохислого калия (п. 4.1). Тигель
помешают в стакан вместимостью 250 см3 и плав выщелачивают в 100 см*
теплой колы, прибавляют 2—3 капли серной кислоты (а 4.7), 2 см* соляной
кислоты (п. 4.5), кипятят 10—15 мин и оставляют стоять до полного охлажде ния
раствора. Осадок отфильтровывают на два плотных фильтра, уплотненных
фильтробумажной массой, промывают 5—6 раз теплым раствором серной кис
лоты (а. 4.8) и затем 2—3 раза теплой водой. Осадок отбрасывают. Получен ный
фильтрат присоединяют к основному раствору, выпаривают объединенный
раствор до объема 40—60 см* и определение продолжают, как указано в п. 7.4.1,
Через все стадии анализа проводят контрольный опыт.
76.1. Определение
н
массовой доли кальция—фотометрическое титрование
Для определения кальция з стакан вместимостью 250 см*, входящий в гнез
до фотозлектротитриметра (п. 5.1), помещают аликвоту раствора, полученного
в соответствии с п, 7.4, содержащую 1—5 мг кальция.
Если необходимо, объем раствора доводят до 100 см* водой, прибавляют
1—2 капли индикатора малахитового зеленого (п. 4.24), при этом раствор при
обретает светло-бирюзовуюокраску. Добавляют 5 см* растворасахарозы
(п. 4.16), затем прибавляют раствор гидроокиси калия (п. 4.12) до обесцвечи
вания раствора и а избыток 10—15 см* (pH раствора при этом должна
быть 13). К полученному раствору прибавляют 5—6 капель индикатора
эряохрома
синего SE (п. 4.23) и титруют кальций раствором ЭДТА (п. 4.18 иди п. 4.19
в зависимости от содержания кальция), на фотозлехтроколориметре (п. 5.1),
применяя светофильтр с максимумом светопропускання 610 им до полной оста
новки стрелки прибора.
76.2. Определение массовой доли магния — фотометрическое титрование
76.2.1. Определение магния для руд. в которых массовая доля магния со
измерима с массовой долей кальция.
Для определения магния используют аликвоту, в которой проводилось опре
деление кальция Осадок гидроокиси магния отфильтровывают на фильтр сред ней
плотности, уплотненный фильтробумажной массой. Обмывают стенки ста кана 2
раза раствором гидроокиси калия (п. 4.13). Осадок гидроокиси магния
иг фильтре промывают 4—7 раз (в зависимости от содержания магния) раст
вором гидроокиси калия (п. 4.13). Затем растворяют осадок в 50 си* соляной
кислоты (п 4.11), собирая фильтрат в тот же стакан, в котором проводилось
титрование кальция. Фильтр промывают 5—7 раз теплой водой. К раствору
прибавляют 4 см* растворааммиака (п. 4.3), доводятобъем раствора до
150 см* (pH раствора должна быть 10). Затем прибавляют 3—4 капля инди катора
эрихрома синего SE (п. 4.23) и титруют раствором ЭДТА (п. 4.18 илв 4.19 в
зависнмосгн or содержания магния) на фотоэлектрокслорнметре (5.1),
применяя светофильтр с максимумом светопропускання 610 им до полной оста-
вояки стрелки прибора.
76.2.2. Определение магния для руд, в которых массовая доля магния зна
чительно меньше массовой доли кальция.
Отбирают аликвоту раствора, полученного в соответствии с п. 7.4, содер
жащую 1—5 мг магния, и создают условия для титровании кальции, как ука-вано
в п. 76.1. Не проводя титрование кальция, отфильтровывают осэдок гид роокиси
магния на фильтр, уплотненный фильтробуиажиой массой, промывают
стакан и осадок 4—5 раз раствором гидроокиси калия (п. 4.13). Затем раство
ряют осадох в 50 см* соляной кислоты (п. 4.11) и промывают фильтр 3—4 ра
за теплой водой. В полученном растворе вновь создают величину pH 13 (п. 7.5.1)
раствором гидроокиси квлня (п. 4.12), прибавляют 5—6 капель индикатора
эркхрома синего SE (п. 4.23) и титруют оставшийся кальций раствором ЭДТА
(в. 4.18). Затеи осадок гидроокиси магния отфильтровывают и заканчивают
определение магния, хак указано в п 7.5.2.1.
7.5.3. Определение массовой доли ксиьцил — визуальное титрование
(Продолжение см. с. 83)