ГОСТ 24937—S1 Cip. 15
раствор Б: 20 см3 раствора А помещают в мерную колбу вме
стимостью 500 см3, доводят до меткиводой и перемешивают.
I см3раствора Б соответствует 0,04 мг окиси кальция;
стандартные растворы магния:
раствор А: 0,6031 г магния или 1,0000 г окиси магния, предва
рительно прокаленной при 600—900сС, растворяют в 40 см3 соля
ной кислоты, разбавленной 1:1, при нагревании. Раствор охлаж
дают, переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят
водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора соответствует
1 мг окиси магния; концентрацию стандартного раствора, приго
товленного из окиси магния, проверяют гравиметрическим мето
дом;
раствор Б: 5 см3 раствора А помешают в мерную колбу вме
стимостью 250 см3, доводят до метки водой и перемешивают. 1 см3
раствора Б соответствует 0.02 мг окиси магния.
3.2. Проведениеа нализ а
3.2.1. Навеску пробы массой 1 г помещают в стакан вмести
мостью 250—300 см3 и растворяют при нагревании в 25 см3 соля
ной кислоты, разбавленной 1:1. По мере выпаривания приливают
воду. Затем добавляют 2 см3 азотной кислоты н нагревают до
удаления окислов азота. Добавляют 20 см3 воды к отфильтровыва
ют нерастворимый остаток на фильтр средней плотности, уплот
ненный фнльтробумажной массой и предварительнопромытый
горячей соляной кислотой, разбавленной 1:50, и водой. Осадок на
фильтре промывают 3—4 раза соляной кислотой, разбавленной
1:50, и несколько раз горячей водой.
Фильтрат сохраняют (основной раствор).
Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, высуши
вают, озоляют и прокаливают при температуре 500—600°С. После
охлаждения тигля смачивают остаток 2—3 каплями воды, добав
ляют 4—5 капель серной кислоты, разбавленной 1:1, 5—7 см3 фто
ристоводородной кислоты, выпаривают досуха и прокаливают при
температуре 400—500°С.
К остатку в тигле добавляют 1 г смеси для сплавления и сплав
ляют при 950—1050°С в течение 5 мин с момента расплавления.
Тигель охлаждают, помещают в стакан, содержащий 10 см3 со
ляной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают до растворения
плана. Тигель извлекают из стакана и обмывают водой. При не
обходимости раствор фильтруют через фильтр, уплотненный филь
тробумажной массой и предварительно промытый горячей соля
ной кислотой, разбавленной 1:50, и водой, и присоединяют к ос
новному раствору.
Объединенный раствор переливают в мерную колбу вместимо
стью 250 см3, доводят водой до метки и перемешивают.
3.2.2. Для приготовления раствора контрольного опыта навес
ку карбонильного железа массой 0,05 г и металлического марган-