Cip. 8 ГОСТ 249)7—«1
ния более 2*5,)
2 2.2.3. Отделение мешающих элементов уротропином и йодио-
кислык калием
.
(при массовой доле окиси кальции и окиси маг
Навеску руды, концентрата или агломерата массой 0.5 г ра
створяют, как указано в п. 2.2.1. Полученный раствор перелива ют
в мерную колбу вместимостью 250 см* доводят водой до мет
ки и перемешивают. Аликвоту раствора 25 см3 помещают в стакан
вместимостью 200—300 см3, приливают 1—1,5 см* соляной кисло
ты. разбавленной 1:1. разбавляют иодой до 100—150 см*. Нейтра
лизуют аммиаком до появления небольшого осадка гидроокисей.
Осадок растворяют в нескольких каплях соляной кислоты, раз
бавленной 1:1. Дли нейтрализации аликвоты раствора контроль
ного опыта прибавляют аммиак а присутствии индикатора гехса-
мстокснкрасиого до исчезновения розовой окраски, а затек добав
ляют по каплям соляную кислоту, разбавленную 1:1. до появле
ния окраски.
бытка перйода а калия.
К нейтрализованному раствору прибавляют 10 см3 раствора
уротропина (100 г/дм3), нагревают до первых признаков начала
кипения, снимаютстакан с плиты, охлаждают до 70—80°С и добав
ляют 25 см3 теплого раствора йоднокислого калия. Раствор энер-
гично переметинают (для лучшего отделения двуокиси марганца)
и теплым фильтруют через фильтр средней плотности, уплотнен
ный филыробумажной массой в стакан вместимостью 250—300см*.
Обмывают два раза стенки стакана, и котором проводили осаж
дение. к 5—7 раз промывают осадох теплым раствором азотно
кислого калия
т
Филырат кипятят 5—10 мин для разрушения из
Далее раствор титруют, ках укаэзно в и. 2.2.6.
2.2.3. Отделение мешающих элемента» для материалов, содер
жащих более /% окиси бария
К ростлору. полученному по п. 2.2.1, прибавляют 5 10 см’
серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают раствор до уда
ления паров серной кислоты. К сухому остатку добавляют 10 см*
соляной кислоты и выпаривают досуха. Обработку соляной кис
лотой повторяют. С
ухой
остаток растворяют в 10 см’ соляной кис
лоты. добавляют 200 см’ торячей йоды и кипятят до растворения
осадка. После охлаждения в раствор добавляют аммиак до появ
ления осадка гидроокиси железа. Осадок растиоряют. добавляя
по каплям соляную кислоту, разбавленную 1:1, при энергичном
перемешивании. Затем добавляют- соляную кислоту, разбавлен
ную 1:1, » избыток (не более 0.5—1 см* на каждые 100 см’ раст
вора). перемешивают и оставляют раствор при комнатной темпе
ратуре иа 2- 3 ч. Осадок сернокислого бария отфильтровывают
на плотный фильтр, уплотненный фильтробумажной массой, про
мывают 2—3 раза серной кислотой, разбавленной 1:50, и 5—6 раз
теплой водой. Фильтрат сохраняют.