(Продолжение изменения к ГОСТ 21937—81)’
абсорбции концешрированиого раствора, для достаточно большого чисЛа па
раллельных измерений не должны врсвишать 1.5 и 5 % соответственно.
Атомно-абсорбционный спектрофотометррекомендуется предпочтительно
присоединять к ленточному самописцу или цифровому считывающему устрой
ству. Прибор должен быть пригоден для измерения атомной абсорбции при-
следующих длинах воли:
кальций — 422,7 нм;
магний — 285.2 нм.
в. Проба
Отбор
и
подготовка проб — по ГОСТ 16598—60.
7. Выполнение определения
Меры предосторожности. Во избежание возможного взрыва при зажигании-
и тушении пламени захись азота—ацетилен следует строго следовать инструк
циям изготовителя прибора. При зажжеком пламени всегда следует работать-
в защитных очках.
7.1. Н а в е с к апробы
Взвешивают навеску пробы массой 2 г.
72 О б р а б о т к ана вес ки
7.2.1. Разложение навески
Навеску пробы (п. 7.1) помещают в стакан вместимостью 250 см*, смачи
вают водой и растворяют в 40 см5 соляной кислоты (п. 4.2) при нагревании.
После растворения навески добавляют 2 см1 азотной кислоты (о, 4.4), кипятят
до удаления окислов азота и выпаривают досуха. Добавляют к сухому остатку
10 см1 соляной кислоты (п. 4.1) н слова выпаривают досуха. Сухой остаток
выдерживают на плите при температуре 130’С в течение 40—60 мин После
охлаждения добавляют 20 ем3 соляной кислоты (и. 4.1). нагревают до раство
рения солей, добавляют 50—60 см* горячей воды н фильтрую? через фильтр
средней плотности, содержащий небольшое количество фильтробумажной массы
(предварительно промытый горячей соляной кислотой (п. 4.3) и водой) Все
прилипшие частицы осторожно оттирают с помощью полочки с резиновым на
конечником или влажной фильтровальной бумагой. Фильтр с остатком промы
вают 3—4 раза солянойкислотой (п. 4.3) и несколько разгорячей водой.
Фильтрат сохраняют в качестве основного раствора.
7.2.2. Обработка остатка
Помешают фильтр с остатком в платиновый тигель (п. 5.1), азоляют и про
каливают при температуре от 500 до 600’С. Охлаждают тигель, смачивают
•сгаток водой, добавляют I см* серной кислоты (п. 4.5), 5—10 си» фтористо
водородной кислоты (п. 4.6) и выпаривают до прекращения выделения паров
серного ангидрида. Остаток прокаливают при температуре от 400 до 500"С.
Охлаждают тигель, добавляют 2 г смеси для сплавления (п. 4.7) и сплавляют кал
горелкой Меккера или в муфельной печи до получения прозрачного плава (около
5 мин при температуре 1000X).
После охлаждениятигель с плавомпомещают в стакан вместимостью
200 см» добавляют 10 см3 соляной кислоты (п. 4.2) и нагревают до растворе
нии плава. Вынимают тигель и обмывают его водой (объем раствора не дол
жен превышать 50 см*).
Полученный раствор объединяют с основным раствором (п. 7.2 1).
Прнмсчанв е. Если раствор окажется мутным, его фильтруют через
фильтр средней плотности, содержащий небольшое количество фильтробумажиой
мзссы, предварительно промытый горячей соляной кислотой (п. 4.3) н водой.
7.2.3. Подготовка раствора для измерения абсорбции
Раствор, полученный в соответствии с п. 7.2.2, переводят в мерную колбу
вместимостью 200 см*, доподят водой до мелки и перемешивают.
(Продолжение см. с. 25)