Стр. « ГОСТ 14*17—»1
стакана, обмывают его водой. Раствор кипятят 2—3 мин. и фильт
руют через фильтр средней плотности, уплотненный фильтробу
мажной массой. Осадок на фильтре промывают 4—5 раз раство
ром углекислого иатрия. Фильтрат отбрасывают, з осадок раство
ряют на фильтре а 10—15 см3 горячей соляной кислот о, разбав
ленной 1:4. Фильтр промывают 3—4 раза горячей водой.
Получен ный раствор кипяпят и присоединяют к основному
раствору.
Дли определении окиси кальции и окиси магнии можно ис
пользовать раствор после выделения двуокиси кремния грлпимет-
ричеекнм методом по ГОСТ 22772.5—77. При этом к фильтрату и
промывным водам прибавляют 5 см3 азотной кислоты, кипятит до
удаления окислов азота (для разрушения желатина) и выпарива
ют до объема 100—150 см*.
2.12. Отделение мешающих элементов марганцевых руд. кон
центратов и агломератов, содержащих не более 1% окиси бария.
2.2.2.1.Отделение мешающих элементов экстракцией хлоро
формом в виде диэтилдитиокарбаматов
К раствору, полученному по п 22 1. прибавляют аммиак до
начала выпадении сладка гидроокисей, осадок растворяют в со
ляной кислоте, разбавленной 1:1. которую прибавляют по каплям,
без избытка.
Для иейградкзаини раствора контрольного опыта прибавляют
аммиак в присутствии индикатора гексамстоксккрасисго до исчез-
|»опсния розовой окраски, и затем добавляют по каплям соляную
кислоту, разбавленную 1:1, до появления окраски.
К нейтрализованному раствору прибавляют 15 см3 раствора
уротропина (200 г/дм5), нагревают до 80--90*С к зыдерживаюг
15 20 мин на елабонагрегой плите или золяноЯ бане.
Отфильтровывают осадок гидроокисей из фильтр средней плот
ности. собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 250 см3,
фильтр с осадком промывают теплым раствором уротропина (5
г/см*). Осадок растворяют на фильтре раствором соляной кис лоты.
разбавленной 1*4. собирая фильтрат в стакане, в котором
проводилось осаждение, и повторяют освждсиис гидроокисей ра
створом уротропина, Осадок отфильтровывают, промывают, фильт
рат объединяют с раствором в мерной колбе Содержимое колбы
охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают. Из полу
ченного
pactBopa
в зависимости от массовой доли сжисн кальция
или окиси магнии отбирают аликвоту в соответствии с табл. 1.
Аликвоту помещают » делительную воронку вместимостью 200—
300 см3, разбавляю! водой, если необходимо, до 100 см3, доводят
pH до 7-8. добавляя аммиак (контроль по универсальной инди
каторной бумаге). Прибавляют 50 см* хлороформа, I г
днэтияди-
тиокарбамата натрии и энергично встряхивают в течение 30 с По
сле разделения слоев удаляют хлороформный слой, добавляют
40 см5 хлороформа и 0,5 г днэтилдитнокарбамата иатрия, поато-