(Продолжение изменения к ГОСТ 24937- -81)
2,4975 г карбоната кальция, предварительно высушенного при 200 "С и ох
лажденного в эксикаторе, помещают » стакан вместимостью 250 см*. раство
ряют в 50 с*» соляной кислоты (п. 4.10) и кипятят до удаления углекислого
газа. Раствор охлаждают, переливают в мерную колОу вместимостью 1000 см»,
доливают до метки водой и перемешивают.
I см» раствора содержит I мг кальция.
4.21. Магии й. с т а н д а р т и ый раствор, 1 г/дм*
1.0000 г магния (чистота 99,95 %) растворяют в 20 см» соляной кислоты
<п. 4.9) при нагревании. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вмес
тимостью 1000 см», доливают водой до метки и перемешивают.
1 см» раствора содержит 1 мг магния
4.22. Б у ф е р н ы й рас 7 вор (pH 10)
Растворяют 35 г хлористого аммония в 20 см* раствора аммиака (п. 4.3)
н разбавляют водой до 50<) см»
4.23 Эр ихром синий SE. и и д а к а т о р
(динатрнй 8-{(5-хлор-2-гидр<*ссадфенил)&зо] -4,5 дигидрокси-2,7-нафгалинди-
сульфонат} (CieHgCiNaNatOiSi), С. I. 15680, 0,5 $ раствор.
0,5 г эрихрома синего SE растворяют в воде в присутствии 2 г хлористого
аммония н Юем* аммиака (п. 4.3), разбавляют водой до 100 см».
4.21. Малахитовый зеленый, индикатор.
{4—(4-(дпметилаы1шо)-а-фсмн.«бе«залнден]<2,5-цкклогсксадпен1ынлен} диме-
тиламмония хлорид (CBH»ClN*), C.I 42003. -1 % водный раствор.
4.25. Эр и хром черный Г и н д и к а т о р
(натрий 3 гидрокси-4 [1 гидрокси-2-нзфти.т)азо]-7-иктро-1-нафталинсульфоиат}
(C»Hi*N»N»0i5) C.I. 14645, смешивают с хлористым калием в массовом отно
шении 1:100.
4 26 Сме сьи н д и к а т о р о в
Смешивают флуорскеон (|фдуоресцеин-2’, 7’-дивлбнс (метилен-нитрило)!
тетрауксусиая кислота) (C)0H.-,N;0„1, тнмолфталеин [(3,3-бис {4-гидроксп-о-
кзопрояил-О-толил) фталид) (CaHjfO«) и хлористый калий в массовом соотно
шении 1:1:100 и тщательно растирают в агатовой ступке.
5. Аппаратура
Обычное лабораторное оборудование и
5.1. Ф о т о э л е к т р о т и т р кметр
6. Лабораторная проба
Отбор и подготовка проб — по ГОСТ 16598—80.
7. Выполнение определения
7.1. Н а в е с к апробы
Взвешивают навеску пробы массой 0,5—1 г и химический стакан вмести
мостью 250 см».
7.2. Р а з л о ж е н и е на ве ск и пробы
Растворяют навеску пробы (п. 7.1) в 15—20 см» соляной кислоты (п. 4.5)
при нагревании. После окончания растворения прибавляют по каплям азотную
кислоту (п. 4.4) до прекращения вспенивания раствора. Раствор выпаривают
досуха, Ориливают к сухому остатку 10 см* соляной кислоты (п. 4.5) к снова
выпаривают досуха, Затем выдерживают сухой остаток
о
течение 40—60 мкн
при 120—130*0. К сухомуостаткуприливают 10—15 см* соляной кислоты
(п. 45) и умеренно нагревают в течение 3—5 мин до растворения растворимых
солей. Затем добавляют 30—40 см* горячей воды, нагревают до кипения и от
фильтровывают нерастворимый остаток на быстрофнльгрующпй фильтр, содер
жащий наибольшее количество фильтробумажной массы. Промывают остаток
(Продолжение сн. с. 31)