fO CTM W —«1 Cip. 9
Фильтр с осадком переносят в платиновый тигель, высушива
ют. озоляюг и сплавляют с 2—3 г пиросернокислого калия при
600—650’’С. Плаз выщелачивают в 100 см» теплой воды, прибав
ляют 2—3 капли серной кислоты, разбавленной 1:1. и 2 ем* соля
ной кислоты. Раствор кипятит 10—15 мни и оставляют ив 1—2 ч
в теплой месте. Затем отфильтровывают осадок на плотный
фильтр, уплотненный фильтробумажной массой.промыиаят2—Зра
за теплой серной кислотой, разбавленной 1:50, и 5—6 раз теплой
водой. Осадок отбрасывают, а фильтраты объединяют. Далее
ана лиз проводят по пп. 2.2.2.1, 2.2.2.2 или 2.2.23.
2.2.4. Д
ля
внесения
поправки на массу
окиси
кальция
и охиси
магния в
реактивах
через все стадии
анализа
проводят контроль
ный опыт.
2.2.5. Визуальный способ титрована.я
2.2.5.1. Титрование кальции
Для определения окиси кальция в коническую колбу вмести
мостью 250 см* к раствору, полученному по пп. 2.2.2.1 пли 2 2.2.2,
добавляют, если необходимо, воды до 150 ем3, прибавляют 1—2
капли индикатора малахитового зеленого, при атом раствор приоб
ретает светло-бирюзовую окраску. Прибавляют раствор гидрооки
си калия (200 г/дм1) до обесцвечивания раствора у. в избыток 20
см* (pH раствора ~13). К полученному раствору прибавляют 0,1 г
смешанного индикатора н титруют кальций раствором трило-нз Б
до изменения окраски флуоресцирующего раствора из зс-
лспояато-синей в фиолетовую с резким уменьшением флуоресцен
ции. Раствор можно подсвечивать спилу.
При содержании и растворе до 5 мг окиси кальция для титро
вания используют раствор трилонз Б с молярной концентрацией
0.01 моль/дм* (3.7 г/дм*), при содержании окиси кальция более
5 мг — раствор трилоиа с молярной концентрацией 0,02 моль/дм*
<7.4 г/дм’).
2.2.
5.2. Титрование суммы кальция и магния
Для определения суммы кальция и магния в коническую колбу
вместимостью 250 см3 помещают раствор, полученный по пп. 2.2.2.1
или п. 2 2 2.2. добавляют, если необходимо, волы до объема
150 см1, 20 см1 буферного раствора. Величина pH расгаора при
»том должна быть ~9—10. Контроль pH осуществляют по универ
сальной индикаторной бумаге. В случае установления более низ
кого значения pH следует увеличить количество прибавляемого
буферного раствора. К раствору прибавляют 0.1 г индикатора
Эрнохром черного Т, перемешивают и сразу титруют раствором
трилоиа Б (такой же концентрации, как н для определения оки
си кальция) до изменения окраски раствора из винно-красной в
синюю.
2.2.6. Фотометрический способ титрования