(Продолжение изменения к ГОСТ 24937—81)
а
в
Аликвоту полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью
300 или 200 см1, прибавляютраствор лантана (п. 4,9) н фоновыйраствор
(п. 4.8) в соответствии с табл. I (см. с. 26). доводят до метки водой п пере
мешивают.
7.3. К о н т р о л ь н ы йопыт
Для приготовления раствора контрольного опыта навеску марганца массой
I г (чистота 99.95%) н навеску железа массой 0.10 г (чистота >99.9 %) поме-
-шают а стакан вместимостью 200 см1, добавляют 40 см* соляной кислоты
(п. 4.2) к проводят далее через осе стадии анализа.
7.4. П о д г о т о в к ар а с т в о р о вд ляг р а д у и р о в о ч н о г огра
фик
7.4.1. Градуировочные рейтворы кальция и магния
Для подготовки растворов градуировочного графика в мерные колбы вмес
тимостью 100 см3 помещают аликвоты стандартных растворов кальция («. 4.10)
и магния (п. 4.11) в соответствия с табл. 2 (см. с. 27), добавляют 5 см* раст
вора хлористого лантана (п. 4.9), 20 см1 фонового раствора (п. 4.8), доводят
водой до метки н перемешивают.
7.4.2. Нулевой градуировочный раствор
Помешают 20 см1 фонового раствора (п. 4.8)мерную колбу вместимостью
100 см’, добавляют о см* раствора хлористого лантана (п. 4.9), доводят водой
до метки и перемешивают.
7.5. Г р а д у и р о в к а и и з ме р е н и е
7 5 I. Настройка атомно-абсорбционного спектрофотометра
Настраивают прибор, как указано в п. 5.2. Устанавливают длину волны для
кальция —422,7нм или для магния — 285,2 нм до получения минимального
значения абсорбции.Послепредварительного прогрева горелки а течение
10 мин регулируют подачу зцетилена н настраивают горелку с целью получе
ния максимального значения абсорбции для градуировочного раствора с самой
высокой концентрацией (п. 7.4.1).
Распыляют воду я градуировочный раствор до получения стабильных по
казаний. затем устанавливают нуль прибора по воде.
7.5.2. Спектрофотометрические измерения
Перед началом измерения снова проверяют установку прибора на нуль
Распыляют градуировочные растворы (п. 7.4.1) и анализируемые растворы
(п. 7.2.3) в порядке возрастания значений абсорбции, начиная с раствора конт
рольного опыта и вулевого градуировочного раствора (п. 7.4.2). При получении
стабильного показания для каждого раствора записывают результат После
каждого анализируемого н градуировочного растворов распыляют воду до
получения нулевого показания прибора. Измерение каждого расгвора повто
ряют не менее двух раз.
При необходимости показания понбора для каждого градуировочного раст
вора преобразуют в величину абсорбции. Для каждого градуировочного раство ра
из полученной величины абсорбции вычитают среднее значение абсорбции
раствора с нулевой концентрацией, Аналогично получают значение абсорбции
для анализируемого раствора, вычитая среднее значение абсорбции раствора
контрольного опыта.
Строя; градуировочный график зависимости абсорбции градуировочных
(растворов относительно содержания кальция или магиня в микрограммах на
кубический сантиметр.
По найденному значению абсорбции анализируемого раствора находят со
держание кальция или магния в микрограммах на кубический сантиметр по
градуировочному графику.
8. Выражение результатов
8.1. Р а с че т
Массовую долю кальция или магния, выраженную в процентах, вычисляют
со формуле
(Продо.сжение см. с. 26)