(Продолжение изменения к ГОСТ 24997—81)
Т
Для определения кальция в коническую колбу вместимостью 250 см* поме
щают аликвоту раствора, полученного в соответствии с и. 7.4, содержащую
1—5 мг кальции, прибавляют 100 см* воды. 5 см* раствора сахарозы (п 4.16).
Прибавляют 1—2 капли индикатора малахитового зеленого (п. 4.24), раствор
приобретает светло-бирюзовую окраску, затем прибавляю/ рзствэр гидро..хиси
калия (п. 4.12) до обесцвечивания окраски н в избыток 10—15 см* (pH раст
вора должна Сыть равна 13). К полученному раствору добавляют 40—50 мг
смеси индикаторов (п. 4.26). перемешивают и сразу же титруют раствором
ЭДГА (и. 4 18) до изменения окраски флуоресцирующего раствора из зелено*
аато-синей в чисто-фиолетовую с резким уменьшением флуоресценции. Раствор
может бить подсвечен снизу.
75.4. Определение массовой доли суммы кальция и магния — вивуа.иное
парование
Для определения суммы кальция и магния в коническую колбу вмести
мостью 250 см* отбирают от раствора, полученного в соответствии с п. 7.4,
такую же аликвоту, как и для определения кальция, прибавляют 50 см* воды,
10 см* буферного раствора (п. 4.22), 30—40 мг индикатора эрнхрома черного
(п. 4 25). перемешивают и сразу же титруют раствором ЭДТА (п. 4.18) до
перехода окраски раствора из вккко-крзеной в синюю.
8. Выражение результатов
8.1. Ф о т о м е т р и ч е с к о ет и т р о в а н и е
Массовую долю кальция и магния, выраженную в процентах, вычисляют
по формуле
C .(\\-\\).V a.lOQ
vru r.*•
где С — массовая концентрация раствора ЭДТЛ, выраженная в граммах каль
ция или магния на см*. рассчитанная в соответствии с п. 4.185;
1’о—о
м
б
а
ь
г
е
н
м
ия
р
в
ас
а
т
л
в
и
о
к
р
в
а
от
Э
е
Д
а
Т
на
Л
л
.
из
и
и
з
р
р
у
а
е
с
м
х
о
о
г
д
о
ов
р
а
а
н
с
н
т
о
в
г
о
о
ра,
на
см*
т
.
итрование кальция иля
Vi —
м
о
а
б
г
ъ
н
е
и
м
я в
ра
а
с
л
т
и
в
к
о
в
р
о
а
те
Э
р
Д
а
Т
с
Л
тв
.
ор
и
а
зр
к
а
о
с
н
хо
тр
д
о
о
л
в
ь
ан
н
н
ог
о
о
го
оп
н
ы
э
та
т
,
и
с
т
м
р
*
о
;
вание кальция ила
V, — объем анализируемого раствора, см*;
— объем аликвоты анализируемого раствора, взятой для определения, см*;
тй— масса наиееки, г;
К — к
в
о
у
э
ю
фф
до
и
л
ц
ю
иен
и
т
х в
пе
с
р
у
е
х
с
о
ч
м
ета
ма
м
те
а
р
сс
и
о
а
в
л
о
е
й доли кальция или магния на массо
8.2. В и з у а л ь н о ет и т р о в а н и е
8.2.1.Массовую долю кальция, выраженную » процентах вычисляют по
формуле
c-(V’«-i’e)-w ioo ..
где С — массовая концентрация раствора ЭДТА, выраженная в граммах каль
ция на см», рассчитанная и соответствии с п. 4.18.3:
-объем раствора ЭДТА. израсходованного на титрование кальция в
аликвоте анализируемого раствора, см»,
V»— объем раствора ЭДТА, израсходованного на титрование кальция в
аликвоте раствора контрольного опыта, см*;
Vs— объем анализируемого раствора, см3;
14 — объем аликвоты анализируемого раствора, взятой для определения, см*;
nit—масса навески, г;
К —коэффициент пересчета массовой доли кальция на массовую долю его
в сухом материале.
(Продолжение см. с. 84)