ГОСТ 26931-86 С. 7
3.3.5.Приготовление растворов сравнения, контрольногораствора и построение градуировочного
графика
3.3.5.1. 1см3 основного раствора меди, приготовленного по п. 2.3.3, помещают в мерную колбу
вместимостью 100 см3, объем раствора в колбе доводят до метки дистиллированной водой. Раствор
готовят перед использованием.
3.3.5.2. В делительные воронки вместимостью 250см3 каждая помещают 0,5; 1; 2; 3 и 4 см3 рас
твора, приготовленного по п. 3.3.5.1, т. е. соответственно 5, 10, 20. 30 и 40 мкг меди.
3.3.5.3. В каждую делительную воронку помещают 10 см3смешанного раствора лимоннокис
лого аммония и трилона Б, две капли раствора фенолфталеина, раствор перемешивают, нейтрализу
ют. добавляя по каплям раствор аммиака до появления окраски, охлаждают и добавляют дистилли
рованную воду до объема около 100 см3. Затем в делительные воронки вводят 2 см3 раствора
диэтилдитиокарбамата натрия и 15 см3 растворителя (хлороформа или четыреххлористого углеро
да). Воронки интенсивно встряхивают в течение 1 мин и оставляют стоять до разделения слоев.
Нижний слой сливают в мерную колбу вместимостью 25 см3. В делительные воронки помешают
10 см3растворителя, встряхивают в течение 1мин и после разделения слоев нижний слой сливают в
ту же мерную колбу. В случае необходимости объем раствора в колбе доводят до метки с помощью
растворителя и перемешивают.
3.3.5.4. Контрольный раствор готовят аналогично без введения раствора меди.
3.3.5.5. Содержимое колб с растворами сравнения и контрольным раствором фильтруют через
сухой бумажный фильтр в кюветы. Оптическую плотность растворов сравнения измеряют по отно
шению к контрольному раствору на фотоэлектрическом колориметре с применением светофильтра с
?Wx = (440 ♦ 5) нм в кювете с расстоянием между рабочими гранями 20 мм или на спектрофотомет ре
при длине волны 440 нм в кювете с расстоянием между рабочими гранями 10 мм.
П р и мс ч а н н с. Для жировых продуктов используют кюветы с расстоянием Х1сжду рабочими гранями
50 и 20 им при измерении на колориметре и спскгро4ютометрс соответственно.
3.3.5.6.Градуировочный график строят, откладывая на оси абсцисс массы меди в мкг, введен
ные в растворы сравнения, на оси ординат —соответствующие им значения оптической плотности.
П р и м е ч а в и с. При подготовке растворов по пп. 3.3.5.1—3.3.5.3 необходимые объемы жидкостей отби
рают только пипетками. Приготовление растворов сравнения, контрольного раствора и построение градуиро
вочного графика повторяют при смене партии дизтилдитнокарбамата натрия, лимоннокислого аммония или
трилона Б.
3.4. П р о в е д е н и е и с п ы т а н и й
3.4.1. Для испытания растворов по п. 3.3.4 с ожидаемым содержанием в них меди, большим 40
мкг, вделительную воронку вместимостью 250 см3помещают аликвотный объем испытуемого рас
твора, содержащий от 10 до 40 мкг меди.
Для испытания растворов по п. 3.3.4с ожидаемым содержанием в них меди, меньшим 40 мкг, со
держимое колбы Кьельдаля или чашки с раствором золы количественно переносят в делительную
воронку вместимостью 250 см3с помощью дистиллированной волы.
Далее согласно п. 3.3.5.3.
3.4.2. Контрольный раствор готовят аналогично из контрольной пробы по п. 3.3.3.2.
3.4.3. Оптическую плотность испытуемого раствора измеряют по отношению к контрольному
раствору, как указано в п. 3.3.5.5.
3.4.4. По полученному значению оптической плотности с помощью градуировочного графика
находят массу меди.
3.5. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
3.5.1.Массовую долю меди (А”,) в млгг1(мг/кг) или массовую концентрацию (А’,) в мг/дм3при
испытании растворов по п. 3.3.4 с использованием аликвотного объема вычисляют по формулам:
ут
|-50
—■
=
/Я| -50
,
И,
т
Л | =
--------
.
К, •
V
где /И| —масса меди, найденная по градуировочному графику, мкг;
50 —общий объем минерализата, см3;
V, —аликвотный объем минерализата, см3;
т —масса навески продукта, взятой для минерализации, г;
V— объем продукта, взятый для минерализации, см3.
Массовую долю меди (АГ3) в млн’1(мг/кг) или массовую концентрацию (Af4) в мг/дм3при испы
тании с использованием всей минерализованной пробы вычисляют по формулам:
139