ГОСТ 26931-86 С. 9
между рабочими гранями 10 мм. Контрольный раствор готовят точно так. как растворы сравнения,
но только вместо растворов сернокислой меди берут такой же объем раствора серной кислоты кон
центрации с (’/: H2S04) = 0,001 моль/дм3.
(Измененная редакция. Изм. .\е I).
4.3.3.3.Градуировочный график строят, откладывая по оси абсцисс массы меди в мкг, введен
ные в растворы сравнения, по оси ординат —соответствующие им значения оптической плотности.
4.4. П р о в е д е н и е и с п ы т а н и я
4.4.1. При испытании винодельческой продукции вделительную воронку вместимостью 250см3от
меривают 5 см3 предварительно отфильтрованного напитка, при массовой концентрации меди бо
лее 6 мг/дм3—2,5 см3, вносят 40—50 см3 воды, 5 см3 раствора серной кислоты
концентрации 100 г/дм3, 10 см3 раствора днбензилдитиокарбамата цинка. Взбалтывают 2 мин,
добавляют 5 см3 этилового спирта (для красных вин 10см3) и оставляютдля расслаивания. ’Затем
фильтруют нижний слой через сухую воронку с небольшим ватным тампоном в сухую пробирку.
Оптическую плотность испытуемого раствора измеряют по отношению к контрольному рас
твору, который готовят из 50см3 воды и тех же растворов, которые применялисьдля приготовления
испытуемого раствора.
По полученному значению оптической плотности с помошыо градуировочного графика нахо
дят массу меди.
П р и XIс ч а и и с. Оставшаяся после расслаивания в делительной воронке в нижнем слое незначительная
эмульсия нс будет мешать определению. Частички водкой фазы в слое четыреххлористого углерода при фи
льтрации останутся на ватном тампоне.
4.4.2. При испытании пива в центрифужную пробирку с притертой пробкой вносят 5 см3пива,
подготовленного по п. 4.3.2, 5 см3 раствора серной кислоты концентрации 10(1г/дм3, 0,5 см3переки си
водорода и одну каплю гексанола.
Пробирку выдерживают 30 мин в кипящей водяной бане, охлаждают в проточной воде 5 мин, до
бавляют около 50см3 воды, 5 см3 раствора серной кислоты концентрации 100 г/дм3 и 10 см3 раствора
днбензилдитиокарбамата цинка. Пробирку встряхивают 4 раза по 1 мин, периодически приоткры
вая пробку, и оставляют для разделения слоев. Затем центрифугируют 2 мин при 2500 мин’1, отби рают
пипеткой нижний слой, который переносят через воронку с бумажным фильтром в пробирку.
Оптическую плотность испытуемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору,
как указано в п. 4.3.3.2, и находят массу меди по градуировочному графику.
Контрольный раствор готовят из 50см3воды и всех реактивов, которые применялисьдля при
готовления испытуемого раствора.
4.4.1. 4.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.5. Массовую концентрацию меди (.V) в мг/дм3 вычисляют по формуле
где т —масса меди, найденная по градуировочному графику, мкг;
У— объем напитка, взятый для определения, см3.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Вычисление производят до второго десятичного знака.
5.2. За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение ре
зультатов (X ) двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не дол
жно превышать 20 % по отношению к среднеарифметическому значению при Р = 0,95.
Окончательный результат округляют до первого десятичного знака.
5.3. Пределы возможных значений систематической составляющей погрешности измерений
массовой доли меди любой пробы при допускаемых методиками изменениях влияющих факторов
составляют
1
0,05 X.
5.4. Минимальная масса меди, определяемая колориметрическими методами, составляет 5 мкг в
колориметрнруемом объеме.
Минимальная концентрация меди, определяемая полярографическим методом, составляет
0.1 мкг/см3 полярографнруемого раствора, приготовленного на фоновом электролите Г,
0,2 мкг/см3 — на фоновом электролите А и 2,0 мкг/см3—на фоновых электролитах Б и В.
При анализе поваренной соли минимальная концентрация меди составляет 0.4 мкг/см3поля-
рографируемого раствора, приготовленного на фоновых электролитах Д и Е.
(Измененная редакция, Изм. № I).
141