С. 10 ГОСТ 26931-86
5.5. Значение среднеквадратичного отклонения случайной составляющей погрешности изме
рений массовой доли меди одной и той же пробы в разных лабораториях при допускаемых методи
кой изменениях влияющих факторов составляет 0,14 X.
5.6. Допускаемое расхождение между результатами испытаний, выполненных вдвух разных лабо
раториях, не должно превышать 40 % по отношению к среднеарифметическому значению при
Р - 0,95.
5.7. Полярографический метод, изложенный в п. 2, и колориметрические методы, изложенные
в пп. 3 и 4, не имеют между собой систематических различий.
6. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ В ПОВАРЕННОЙ СОЛИ
Метод основан на предварительном концентрировании меди и последующем ее определении
на атомно-абсорбционном спектрофотометре в пламени ацетилен-воздух. Метод используют при
арбитражных анализах.
6.1. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в оры
Атомно-абсорбционный спектрофотометр.
Весы лабораторные общего назначения 2-го и 3-го классов точности с наибольшим пределом
взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919.
Шкаф сушильный любого типа, обеспечивающий температуру нагрева 100—200 *С.
Центрифуга лабораторная любого типа, обеспечивающая частоту вращения 6000 мин*1.
Воронки делительные ВД-1-50 ХС, ВД-1-200 ХС, ВД 1-500 ХС или ВД 3-50 ХС,
ВД
3-200 ХС, ВД 3-500 ХС по ГОСТ 25336.
Колбы мерные 2-IOO-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки стеклянные вместимостью 1, 2. 5, 10. 50 и 100 см3.
Стаканчики для взвешивания СВ-241 по ГОСТ 25336.
Стаканы В-1-2000 ТХС по ГОСТ 25336.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, х.ч., раствор с массовой долей 25 %.
Б
утиловый
эфир
уксусной кислоты
по
ГОСТ 22300,
х. ч., или
метилизобутилкетон
по
ТУ
6 -0 9 - 14-32.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота азотная по ГОСТ 11125, ос.ч.. плотностью 1,40 г/см3.
Кислота соляная по ГОСТ 14261. ос.ч., или по ГОСТ 3118. х.ч., плотностью 1,19 г/см3 и раз
бавленная (1:1).
Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч.. плотностью 1,84 г/см3.
Мель сернокислая по ГОСТ 4165, х.ч.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч., растворы концентраций с (NaOH) = 1 и 3 моль/дм3.
Натрий лимоннокислый по ГОСТ 22280, раствор с массовой долей 50 %.
Натрий хлористый для спектрального анализа, х.ч.
Натрия диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864. х.ч., раствор с массовой долей вещества I %. Хра
нят в посуде из темного стекла.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.
Стандартные растворы меди.
Раствор I, содержащий 1 мг меди в 1см3 раствора; готовят следующим образом: растворяют
3.929 гсернокислой меди в воде в мерной колбе вместимостью 1дм3, добавляют 1см3 серной кисло ты
и доводят объем раствора водой до метки.
Раствор 2, содержащий 10 мкг меди в 1см3раствора; готовят путем отбора 10 см3раствора 1в
мерную колбу вместимостью 1дм3 и доведения объема раствора до метки дистиллированной водой.
Раствор 3, содержащий 1 мкг меди в 1см3 раствора; готовят путем отбора 10 см3раствора 2 в
мерную колбу вместимостью 100 см3 и доведения объема раствора до метки дистиллированной во
дой.
6.2. П о д г о т о в к а к и с п ы т а н и ю
6.2.1. Подготовка лабораторной посуды
Вымытую стеклянную посуду дополнительно промывают хромовой смесью, раствором азот
ной кислоты, ополаскивают дистиллированной водой, а затем высушивают.
6.2.2. Приготовление растворов сравнения
При массовой доле меди в поваренной соли более 0.1 мг/кг (1-й вариант) в делительные во
ронки вместимостью 250см3помешают по 9,50 гхлористого натрия, растворяют примерно в 100см3
воды, приливают раствор 2 или 3. объем которых указан в таблице. 5 см3раствора лимоннокислого
натрия, 3 см3 раствора хлористого аммония, 3 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации
142