С. 12 ГОСТ 26931-86
При анализе яренной и вакуум-выварочной соли навеску продукта массой 12,00 г помещают в
делительную воронку вместимостью 500 см3, растворяют примерно в 400 см3 воды, приливают
12 см3 раствора хлористого аммония и далее анализ проводят так же, как указано в п. 6.2.2 (2-й
вариант).
Допускается использование физических методов разрушения органических соединений
(ультрафиолетовое облучение, обработка ультразвуком), обеспечивающих полноту разрушения
примерно 98 %; в этом случае анализ ведется так же. как при определении массовой доли меди в ва-
куум-выварочной и чренной соли по соответствующему варианту.
6.3. П р о в е д е н и е и с п ы т а н и я
Атомно-абсорбпионный спектрофотометр настраивают в соответствии с инструкцией по экс
плуатации на резонансную линию 324,7 нм.
Фотометрируя воду, устанавливают нуль абсорбции (для 1-го варианта —фотометрнруют бу
тиловый эфир уксусной кислоты). Далее фотометрнруют растворы сравнения, распыляя их после
довательно в пламени горелки в порядке возрастания концентрации меди, затем контрольные и
испытуемые растворы.
Между измерениями горелку спектрофотометра необходимо промыть небольшим объемом
воды (для 1-го варианта —этиловым спиртом).
Допускается использовать вместо бутилового эфира уксусной кислоты метил изобутил кетон.
6.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовую
долю меди в микрограммах (мкг), а по оси ординат —соответствующие значения абсорбции с уче
том результатов контрольного опыта.
Массовую долю меди в испытуемом растворе поваренной соли в микрограммах (мкг) находят
по градуировочному графику.
Массовую долю меди (Л"5) в млн"1(мг/кг) вычисляют по формуле
где /«| —массовая доля меди в исследуемой пробе, определенная по градуировочному графику, мкг;
т —навеска соли в пересчете на сухое вещество, г.
Вычисления проводят до третьего десятичного знака.
За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение (Л-}) ре
зультатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно
превышать при доверительной вероятности Р = 0.95 20 % по отношению к среднеарифметическому
значению. Окончательный результат испытания округляют до второго десятичного знака. Мини
мальная концентрация меди, определяемая данным методом, составляет по 1-му варианту 0,95 мкг в
исследуемом объеме пробы массой 9,5 г |0,1 млн 1(мг/кг)| и по 2-му варианту —4,8 мкг в исследуе
мом объеме пробы массой 12 г |0,04 млн’1(мг/кг)|.
Допускаемые расхождения между результатами испытаний, выполненных вдвух разных лабо
раториях. не должны превышать 40 % по отношению к среднеарифметическому значению при до
верительной вероятности /,= 0.95.
Разд. 6. (Введен дополнительно, Изм. № 1).
144